一种有机二氯硅烷的多级连续水解制备聚有机硅氧烷和气相氯化氢的方法，是用至少三级的循环水解反应系统对有机二氯硅烷进行连续水解，每级循环水解反应系统又包括两循环单元：内循环单元、外循环单元，每级水解反应系统相对独立，但各级水解反应系统之间是连续运行的，即上一级的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级，其特征在于上一级水解反应系统与下一级水解反应系统之间，上一级带压粗水解物Ｌ１进入脱气装置（ｚｇ）除去大量的游离的氯化氢，形成低含氯量的水解物Ｌ１′，氯含量＜１０％ｗｔ，进入下一级反应器（２ａ）。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机二氯硅垸多级连续水解制备聚有机硅氧烷和气相氯 化氢的方法。
技术介绍
有机二氯硅烷是有机硅单体合成的主要产品，例如二甲基二氯硅烷，而有 机二氯硅烷水解制备的低粘度线性或环状有机硅氧烷，是聚有机硅氧垸的主要 原料，聚有机硅氧垸广泛地应用于电子、日化、电力、建筑建材等行业。中国专利CN1209823A公开了由有机二氯硅垸在浓盐酸中水解得到低粘度 的聚有机硅氧烷，但在工程放大方面仍存在一定的缺陷，如油和酸水两相界面 的分离、水解物中夹带的氯化氢气体的除去及吸收等方面还存在一些缺陷。中国专利CN1513856A公开了有机二氯硅烷的连续水解工艺，该工艺包括 至少三级以上的循环水解反应系统。每级循环水解反应系统又包括两循环单元: 内循环单元、外循环单元，包括混合反应器，内循环反应器(特别在第一级反 应器，作为气-液相分离器之功效)，外循环相分离器组成。内循环确保该级水解 的反应充分，尤其是在第一级反应有特别的意义，这样可以充分产生气相的氯 化氢，合成的氯化氢是本水解工艺所要达到的目的之一。外循环是确保该级水 解反应后的有机相(聚有机硅氧烷)与水相(氯化氢溶液)的有效分离后，水 相及时补充到内循环系统中，而有机相及时地进入下一级的水解反应单元。每 级水解反应系统相对独立，但各级水解反应系统之间是连续运行的，即上一级 的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级。该工艺包括在第一级水解反应系统产生气相的无水氯化 氢，该氯化氢可直接用于合成氯代烷烃，而氯代烷烃为合成有机氯硅烷的起始 原料。但该生产工艺存在油酸两相界面更新不及时，影响水解反应的速度，相 分离器中，油相时间停留相对较长，在一、二级水解反应系统中仍易于发生聚 合反应， 一级水解反应系统中出来的带压粗水解物中氯化氢气体含量较高，使 下道水解工序的盐酸含量较高，影响下一级的水解反应，进而影响产品的收率 和产品质量的稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中的以上问题，提供一种有机 二氯硅烷的多级连续水解制备聚有机硅氧垸和气相氯化氢的方法，提高水解反 应速度，降低每一级水解反应后水解物中氯化氢气体含量，使生产容易操作、 收率高、产品质量稳定。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是该有机二氯硅垸的多级连续水解 制备聚有机硅氧垸和气相氯化氢的方法是用至少三级的循环水解反应系统对有 机二氯硅烷进行连续水解，每级循环水解反应系统又包括两循环单元内循环 单元、外循环单元，内循环单元是物料在混合器与内循环反应器之间的循环， 即有机二氯硅烷在混合器内混合，然后进入内循环反应器进行水解反应，水解 反应产生的盐酸溶液又回到混合器与有机二氯硅烷混合进行循环；外循环单元 是物料从混合器到内循环反应器，又到外循环相分离器，分离后的水相物料又 回到混合器之间的循环，每级水解反应系统相对独立，但各级水解反应系统之 间是连续运行的，即上一级的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系 统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级，本专利技术中，在上一级水解反 应系统与下一级水解反应系统之间，上一级带压粗水解物L1直接进入脱气装置 Zg除去大量的游离的氯化氢，形成稍低含氯量的水解物L1'，氯含量〈10Mwt， 进入下一级混合器2a;同时形成的低压氯化氢气G2，进入除雾器zd，除去夹带的水解物，形成低压氯化氢G3，同时将来自二级相分离器的稀盐酸S2'，作为 吸收剂，两者在吸收装置za内作气液传质交换，使低压氯化氢被吸收，稀盐酸 被增浓，形成较浓的盐酸(Sl)，浓度为27 35%，进入上一级混合器la，其中 的水份，作为反应物，加入到上一级水解反应中去；其中的氯化氢，在饱和盐 酸体系中，最终以气相的形式，合并到上一级水解反应生成的氯化氢中，从而 提高气相氯化氢产物的收率。作为二甲浓酸水解的辅助系统脱气及吸收系统，主要目的是除去用于解 吸一级出来的带压粗水解物中氯化氢气体，形成的低压氯化氢气体并加以吸收， 得到含较少游离氯的水解物，从而降低下道水解工序的盐酸含量，有利于反应 完成，特别是对易于发生聚合反应的二级水解，尤其有重要意义。同时，能提 高一级水解反应中，气相氯化氢的量。这一脱气及吸收系统也可根据需要，用 于二级水解反应系统与三级水解反应系统之间等。本专利技术中，选用适合物系的釜式搅拌器、管道混合器及特殊结构的相分离 器来提高水解反应速度和分离效率。在水解反应系统中，对于混合器和内循环反应器，为及时更新油酸两相界 面，促进反应的完成，除了采用适合物系的釜式搅拌器外，还特别采用管道混 合器如混合器la， 2a，... na为管道混合器，反应器1 b为气液分离器，2b,... nb 为釜式搅拌反应器。混合器可以是带特殊混合单元静态混合器，静态混合器型 式可为SK， SV， SL， SX或它们的组合。推荐SK型式，也可以为不带 任何内构件的折管，折管可为通过180度弯头连接的3 1 0段1 3米直管的 连续组合。相分离器采用德国Franken公司内置特殊分离单元结构的相分离器，如相 分离器phase separator;型式多级折板式MPT，不仅分离效率高(分散相含 量〈100ppm)，而且设备尺寸较小，油相停留时间短(<10min)，使一、二级水 解反应中不易于发生聚合反应。第一级水解反应系统采用加压体系，压力要求是满足直接合成氯代烷烃之要求，压力范围在0.1 0.8MPa-A，优选0.3 0.5MPa-A，反应温度20 8(TC，优选温度20 60'C。第一级水解反应器的反应温度为30-6(TC，压力为0.2-0.6MPa-A，使得产生的HC1有足够的压力，同时通过冷却/除雾器(采用除沫器)，来除去水解反应中所产生的HC1气体所夹带的挥发性硅氧垸和其他杂质， 使得HC1气体干燥、纯净，这正是合成氯代垸烃所要求的。第一级水解反应的内循环与外循环体积流量之比R产Vd/VC/ =1 10，优 选R一2 6。外循环的CV的盐酸浓度为40 60%。粗聚有机硅氧烷的氯含量 <15%。第二级水解的反应压力为常压，反应温度0 50°C，优选10 40°C，内外 循环比Rf2 15,优选112=8 12。外循环(V的盐酸浓度为18 35%，优选 25 30%的盐酸。粗聚有机硅氧垸的氯含量<5%。最后一级水解反应，采用补充"纯净"的软水，反应温度为50 10(TC，优选60-卯*€，内外循环比1^=2~10，优选1^=4~6。外循环Q/的盐酸浓度0 5%，聚有机硅氧烷的氯含量〈500PPm，聚有机硅氧烷粘度〈IOOCP。本专利技术中所述的有机二氯硅烷通式为RR' SiCl2的有机二氯硅垸，其中R代 表甲基、苯基、乙基、异丙基。R'代表氢、甲基、苯基、乙基、异丙基，R与R，可相同，也可不同。本专利技术仍然利用内外循环工艺，解决每级的生产效率及稳定操作的问题。 内循环解决了传质的问题、解决了反应时间与设备能力的问题，使得该级反应 得以充分，提高每级反应效率及每级产物的质量；外循环使得油酸充分分离， 减少聚硅氧烷在酸中的停留时间，因为聚有机硅氧烷在酸中可以縮聚，特别是 当含有C1封端的线性聚硅氧垸，而在最后一级，用纯水"洗净"水解物时本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭守涛，程红斌，吕永雄，张年运，李江英，邱玲，陈晓明，王凯辉，周平，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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