本发明专利技术涉及一种2,4,6-三甲基苯酚的提取方法，提供了一种从2,6-二甲基苯酚废料中提取2,4,6-三甲基苯酚的方法，包括以下步骤：1)脱色：将2,6-二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2,4,6-三甲基苯酚的粗品；2)重结晶：所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂；3)烘干，获得成品。本发明专利技术解决了2,6-二甲基苯酚废料中杂质沸点相近，用精馏难以分离的困难，该方法具有条件温和，回收操作简单的优点。
【技术实现步骤摘要】
,6-二甲基苯酚废料中提取2,4,6-三甲基苯酚的方法【专利摘要】本专利技术涉及一种2,4,6-三甲基苯酚的提取方法，提供了,6-二甲基苯酚废料中提取2,4,6-三甲基苯酚的方法，包括以下步骤：1)脱色：将2,6-二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2,4,6-三甲基苯酚的粗品；2)重结晶：所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂；3)烘干，获得成品。本专利技术解决了2,6-二甲基苯酚废料中杂质沸点相近，用精馏难以分离的困难，该方法具有条件温和，回收操作简单的优点。【专利说明】, 6- 二甲基苯酚废料中提取2, 4, 6-三甲基苯酚的方法
本专利技术涉及一种2，4，6-三甲基苯酚的提取方法，具体涉及一种环保型的、从2，6- 二甲基苯酚废料中提取2，4，6-三甲基苯酚的方法。
技术介绍
目前2，4，6-三甲基苯酚的生产方法主要是:⑴以对甲基苯酚和甲醇为原料，在高温催化剂存在下，羟基邻位甲基化反应生成2，4，6-三甲酚，这种方法的主要问题是生产中原料成本高，加工工艺复杂，设备一次投资较大。产品制造成本自然也较大，每吨约需要4-5万元人民币；(2)利用精馏原理从煤焦油提取，虽也可提取，但很难取得纯度较高的成品O 2，6-二甲基苯酚为生产聚苯醚的单体。2，6-二甲基苯酚是以苯酚和甲醇为原料，在高温和催化剂的条件下，反应制得的。在反应生产过程中，除苯酚转化为生成聚苯醚单体2，6-二甲酚外，还生成大量的以2，4，6-三甲酚为主的副产物。粗品经过精馏塔精馏后，得到纯度较高的2，6- 二甲基苯酚，这些副产物经过精馏塔塔釜排出，主要成份是2，6- 二甲基苯酚、2，4，6-三甲基苯酚、2，6- 二甲基苯甲醚、2，4，6-三甲基苯甲醚、2，3，6-三甲基苯酚等，成份复杂。由于一些杂质的沸点与2，4，6-三甲酚沸点比较接近，若要得到纯度较高的 2.4,6-三甲基苯酚，用直接精馏的方法却不能实现，多年来一直以废弃物加以对待，为了减少自然排放，避免造成环境污染，都是将其以低级燃料在燃油锅炉中加以燃烧，其实这也是一种不小的浪费。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术的目的是提供，6- 二甲基苯酚废料中提取 2.4,6-三甲基苯酚的方法。 为实现上述目的，本专利技术提供了，6- 二甲基苯酚废料中提取2，4，6-三甲基苯酚的方法，包括以下步骤: I)脱色:将2，6- 二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2，4，6-三甲基苯酌.的粗品； 2)重结晶:所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂； 3)烘干，获得成品。 优选的，步骤I)中所述蒸馏在温度为120-200°C、绝对压力为3_15KPa的条件下，搅拌、真空蒸馏。 优选的，步骤2)中所述重结晶过程中，将所述粗品与溶剂混合，加热到80-90°C，停止加热，冷却结晶，当温度降低至0-20°C，过滤，获得滤饼。 优选的，滤液进行溶剂回收利用。 优选的，步骤3)中所述烘干温度为40_50°C。 优选的，所述步骤2)后，还包括多次重结晶。 优选的，当溶剂为乙醇和水的双相溶剂时，溶剂乙醇和滤饼的使用比例为1:1，乙醇与水的使用比例为1:0.6~I。 本专利技术的有益效果:本专利技术解决了 2，6-二甲基苯酚废料中杂质沸点相近，用精馏难以分离的困难，该方法具有条件温和，回收操作简单的优点。 【具体实施方式】 以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例1 将800克2，6- 二甲基苯酚废料加入到塔釜100ml蒸馏塔中，在温度为120-200°C，绝对压力为3-15KPa的条件下，搅拌、真空蒸馏。蒸馏液冷凝后作为回收 2,4,6-三甲基苯酚的粗品，塔釜残液归至回收站。 实施例2 取192克脱色的2，4，6_三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为71.95% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入128克叔丁醇，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼67克(含2，4 ，6-三甲基苯酚89.82% )0 将所得滤饼加入45克叔丁醇，加入100ml的三口烧瓶中，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第二次重结晶，过滤，得滤饼45克(含 2，4，6-三甲酚 94.1% ) ο 实施例3 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克环己烷，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼50克(含2，4，6-三甲基苯酚90.85% )? 将所得滤饼加入50克环己烷，加入100ml的三口烧瓶中，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第二次重结晶，过滤，得滤饼39克(含2，4，6-三甲基苯酚95.73% ) ? 实施例4 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和70克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼39克(含2，4，6-三甲基苯酚94.25% )0 实施例5 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为77.2% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和60克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼34克(含2，4，6-三甲基苯酚95.66% )0 实施例6 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为84.64% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和80克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼65克(含2，4，6-三甲基苯酚97.3% )。 实施例7 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为84.64% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和90克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼67克(含2，4，6-三甲基苯酚97.03% )。 实施例8 将100克脱色的2，4，6-三甲基苯酚粗品(用气相色谱机进行检测，2，4，6_三甲基苯酚在粗品中的含量为82.17% )，加入100ml的三口烧瓶中，再加入100克乙醇和90克水，搅拌下加热到80°C，保温1min后，停止加热，用冰水混合物冷凝到15°C，进行第一次重结晶，过滤，得滤饼60克(含2，4，6-三甲基苯酚97.27% ) ο 实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从2,6‑二甲基苯酚废料中提取2,4,6‑三甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)脱色：将2,6‑二甲基苯酚废料蒸馏处理，蒸馏液冷凝后作为回收2,4,6‑三甲基苯酚的粗品；2)重结晶：所述溶剂为叔丁醇或环己烷或乙醇和水混用的双相溶剂；3)烘干，获得成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵建朝，韩秋阳，刘建芳，刘林，胡丽丽，刘永红，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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