制备3,5-二甲基苯酚的方法技术

技术编号:4113861 阅读:198 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法,将含有异佛尔酮的加工物流引入到含有所述催化剂的反应区中,所述催化剂在所述反应区中的活性是改变的,这些反应区之间的加工物流在不含任何催化剂的区域中为恒温,残留异佛尔酮显著减少,3,5-二甲基苯酚的收率增加。(*该技术在2018年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过在有金属催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法。DE 1 768 875 B1公开了相应的方法,其中在接触时间大约为135秒钟之后,发现粗产物中含有4-17%的残留异佛尔酮。实验室反应器的最长运行时间为135小时。当将该专利的方法应用于使用循环气体加热管式大规模反应器时,结果表明,相对短的41秒接触时间只能获得1,500-2,000小时的反应器运行时间。为了避免由于在催化剂上形成碳而进一步缩短反应器运行时间,必须使用新鲜催化剂。当所使用的进料流量为450l/h、反应温度为550℃和压力为10bar时,粗产物中的残留异佛尔酮大约为9%。当在后续步骤中通过结晶方式纯化粗的3,5-二甲基苯酚时,粗产物中如此高的异佛尔酮浓度被证明是一很大的缺陷。异佛尔酮进入母液,所述母液被精馏以获得包含在其中的3,5-二甲基苯酚。由于异佛尔酮和3,5-二甲基苯酚形成共沸混合物,所以异佛尔酮的存在会降低蒸馏的收率。为了避免收率的降低,3,5-二甲基苯酚/异佛尔酮馏份必须经过特殊的处理。在浸提和蒸馏之后,可获得纯度为96%的3,5-二甲基苯酚。由此方法得到的3,5-二甲基苯酚的收率在相对于所使用的异佛尔酮量的55%和60%之间波动。另外,由于如催化剂的活性随着表面积的增加而显著地增加,所以向反应器中重新引入已经使用过数次的再生催化剂会导致问题,使得反应过程难以控制。本专利技术面临的问题是提供一种方法,该方法能够允许长的反应器运行时间、低的残留异佛尔酮含量(小于3%)、更高的3,5-二甲基苯酚收率以及能够降低所使用的催化剂量。上述问题是通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法而解决的,其中将含有异佛尔酮的加工物流引入到含有催化剂的反应区中,所述催化剂在所述反应区中的活性是改变的,加工物流的温度在所述反应区中是恒定的。根据本专利技术,改变反应区中催化剂的活性的含义如下所述。反应器中的反应区含有活性程度不同的催化剂,不同程度的催化剂活性可通过使用新的或使用过的催化剂或二者混合物而获得。在一个优选的实施方案中,加工物流被顺序地通过新鲜催化剂、再生催化剂且再一次通过新鲜催化剂。另外,将含有再生催化剂且有冷却区隔开的两个反应区放置在含有新鲜催化剂的反应区之间。加工物流在含有催化剂的反应区中为恒温,从而在冷却区中释放反应热。恒温可通过在冷却区中不发生化学反应而获得,因而不会产生含有最终产物的加工物流的其它热量。该反应是放热反应。可使用由循环气体加热的管式反应器作为优选的反应器。管式反应器以下述方式填充催化剂,填充催化剂的区域与不填充催化剂的区域交替出现。适宜的催化剂为金属催化剂或金属合金催化剂,如合金钢。优选的催化剂为铬-镍合金钢,如合金X12 CrNi 18 9(DIN 17006)。本专利技术方法的反应温度优选为450-600℃。在本专利技术方法中,粗产物只含有1.5%残留异佛尔酮。这就相对于将现有技术方法中的收率提高了5%。运行时间为2,000小时。另外,可使用再生过数次的催化剂,该催化剂具有大于新鲜催化剂≤10倍的活性,而没有降低运行时间大约60%的缺点。这就大大节约了催化剂消耗的成本。下列实施例将进一步详细地解释本专利技术的方法。实施例本实施例使用管式反应器,该反应器是由铬/镍合金钢制成,具有相同材料的柱填充。反应器以下列方式填充,将新鲜催化剂放置在第一反应区中,接着的管式反应器是不含催化剂的区域;再接着是含有再生催化剂的反应区,不含催化剂的区域;然后再是含有再生催化剂的反应区,该反应区之后直接接着新鲜催化剂反应区。反应器各反应区中的再生催化剂的活性大约为反应器中新鲜催化剂活性的4倍,其中对应的运行时间大约为1,800小时。反应器的体积为450l。在552℃和9.5bar下的通量为每小时458kg异佛尔酮。暂停加压时间为72秒,试验周期为1,600小时。各种情况下,与新鲜催化剂接触的有效区域体积为75ml,与再生催化剂接触的有效区域体积为56ml,不含催化剂的区域体积为94ml。粗产物中的残留异佛尔酮为1.5%,相对于所使用的异佛尔酮重量的3,5-二甲基苯酚的收率为63%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法,其中将含有异佛尔酮的加工物流引入到含有所述催化剂的反应区中,所述催化剂在所述反应区中的活性是改变的,加工物流的温度在所述反应区中是恒定的。

【技术特征摘要】
DE 1997-5-3 1971885241.一种通过在有金属或金属合金催化剂存在下于气相中进行异佛尔酮的催化二甲基化反应制备3,5-二甲基苯酚的方法,其中将含有异佛尔酮的加工物...

【专利技术属性】
技术研发人员:沃尔夫冈伯金斯约尔格塔尔比尔斯基
申请(专利权)人:吕特格焦油加工股份公司
类型:发明
国别省市:DE[德国]

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