用于异佛尔酮芳构化生产３，５－二甲基苯酚的反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于异佛尔酮芳构化反应生产３，５－二甲基苯酚的反应装置，包括：（Ａ）内置刮壁装置的、可加热的反应分离器，所述的反应分离器上部设有反应物料进口，下部设有反应产物出口，底部设有积碳排出口；（Ｂ）与反应分离器上出口连接、用于将反应产物与初始原料进行换热的换热器；以及（Ｃ）对换热器中流出的已与反应产物换热的物料进行加热的预热反应器，所述的预热反应器的出口连接反应分离器的进口。该反应装置能够合理地使用热源，实现了物料的分步加热多级反应，同时采用机械除碳装置，可在不停车或短时间停车的情况下清理积碳，保证稳定生产，降低动力消耗，产率和选择性也有所提高，适宜工业化生产。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,5-二甲基苯酚的反应装置的制作方法
本技术涉及工业反应装置领域，具体涉及一种用于异佛尔酮芳构化反应生产 3，5-二甲基苯酚的反应装置。
技术介绍
3，5_ 二甲基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体，主要用于生产维生素 E和消毒剂对氯间二甲基苯酚(PCMX)，也用于生产橡胶、塑料、染料、油墨、涂料、胶粘剂等 化工产品。 早期3，5-二甲基苯酚主要是从煤焦油中提取的，但因原料煤焦油中含有多种二 甲基苯酚的同分异构体，造成分离困难，成本很高。目前主要的工业化合成方法是以异佛 尔酮(3，5，5-三甲基2-环己烯-1-酮)为原料，在固相催化剂或均相催化剂的作用下芳 构化反应制备3，5- 二甲基苯酚。该工艺路线有众多相关报道，如英国专利GB1197803， GB1181437，美国专利US44453025， US4533769，德国专利DE2529773等文献分别采用A1203、 Cr203、 Cu20、 MgO、 MnO、 K20等一种金属氧化物或几种复合金属氧化物作为催化剂，采用固定 床反应器，在400 600°C 、常压或加压条件下制备3， 5- 二甲基苯酚，可以获得较高的转化 率。虽然该方法工艺路线简单，催化剂容易制备、价格低廉，生产过程对环境影响小，但由于 异佛尔酮芳构化反应是在400 600°C的高温下进行，反应过程中催化剂极易积碳失活，使 用寿命通常不超过50h，选择性也不理想，所以至今未实现工业化。 美国专利US364116中采用18/8型镍鉻不锈钢作为催化剂，同样采用固定床反应器制备3，5-二甲基苯酚，虽然解决了催化剂失活问题，但选择性较低，反应过程积碳严重，甚至能在短时间内堵塞反应床层，造成非正常停工，也未见到实现工业化的报道。 美国专利US4086282和公开号为CN101348421A的中国专利申请中都采用碘甲烷、正丁基溴、四氯化碳等卤化烃作为均相催化剂，并选择管式反应器制备3，5-二甲基苯酚，可以解决催化剂失活和反应器短时间堵塞的问题。虽然该方法存在催化剂价格昂贵，反应过程中积碳现象严重，反应物夹带的碳粉很容易堵塞冷凝器管板等问题，但却是一条相对容易实现工业化的工艺路线，已被有关厂家采用。 在现有的采用异佛尔酮芳构化反应制备3，5-二甲基苯酚的工业化生产过程中， 由于反应是在530 58(TC的高温条件下进行，不仅副反应较多，而且易产生积碳现象，如 果采用卤代烃作催化剂，反应过程在液体状态下进行，虽然副反应减少，但反应速率较慢， 反应过程吸热强度大，反应速率基本由传热速率决定，因此需加强传热速率，均匀加热物 料，适当提高反应温度，延长反应时间，以保证异佛尔酮的转化率。而如何将原料均匀加热 到所需的温度是目前首先要解决的难题。另外，现有的异佛尔酮芳构化反应制备3，5-二 甲基苯酚的反应设备还需要每隔10 20天就要停止生产，清理反应器内的积碳，否则，生 产将无法进行；每次停车都要将反应设备先降温后再升温，需要一定的时间( 一般需2 4 天)，极大的降低了设备的生产效率，且浪费了大量能源。因此，需开发异佛尔酮芳构化反应 制备3， 5- 二甲基苯酚的专用的工业生产反应装置，解决高温加热和积碳问题，方能实现正常的工业化生产。
技术实现思路
本技术提供了一种能够合理利用热源的用于异佛尔酮芳构化反应生产3， 5- 二甲基苯酚的反应装置，实现了物料的分步加热多级反应，克服了现有异佛尔酮芳构化 生产3，5_ 二甲基苯酚的反应装置存在的原料不能均匀加热到所需的温度且需经常停止生 产并降温来清理反应器内积碳的问题。 —种用于异佛尔酮芳构化反应生产3，5-二甲基苯酚的反应装置，包括 (A)内置刮壁装置的、可加热的反应分离器，所述的反应分离器上部设有反应物料进口，下部设有反应产物出口，底部设有积碳排出口 ； (B)与反应分离器上的反应产物出口连通、用于将反应产物与初始原料进行换热 的换热器； 以及(C)对换热器中流出的已与反应产物换热的物料进行加热的预热反应器，所 述的预热反应器的出口连接反应分离器的反应物料进口 。 所述的刮壁装置用于清除反应分离器内壁的积碳，可采用本领域常用的刮壁装 置，为了增加刮壁装置清除积碳的效率及清除所覆盖的区域，优选地刮壁装置包括贯穿反 应分离器中心的中心轴、固定在中心轴外壁且延伸至反应分离器内壁附近的刮壁部件。可 在正常生产过程或者停止反应并对反应装置中的残留反应产物进行置换(时间较短，一般 10 15分钟即可)、稍微降温后，转动中心轴，人工旋转刮壁装置，清除反应分离器内壁面 上的积碳。 作为优选，所述的刮壁部件为绕中心轴设置的螺带或绕中心轴呈螺线分布的若干 个板状的刮条，以保证反应物料沿着反应分离器内刮壁装置从上而下作旋转流动，可将反 应物料中夹带的碳粉分离。 为了方便刮壁装置除碳，所述的反应分离器的本体优选圆筒状容器。 作为优选，所述的反应分离器可以采用现有技术中的各种加热形式用于进一步加热反应物料，为反应提供热量。为了使反应分离器内的物料能够更好的均匀受热，优选将加热元件设置在反应分离器的外壁和中心轴内。 作为优选，所述的中心轴顶端设有绝热手柄，以方便操作。 作为优选，所述的反应分离器的顶端和底端均设有用于支撑中心轴的支撑轴承， 用以固定刮壁装置。 所述的换热器用于将反应产物的热量置换给初始物料，不仅可以充分利用热源， 还可以使物料被均匀加热，可采用本领域常用的换热器。为了使物料更好的均匀受热，所述 的换热器优选为固定管板式列管换热器，最好选用卧式固定管板式列管换热器，以方便对 换热器的清理操作；列管换热器封头的最低处与反应分离器的出口直接连通，这样可以在 清理反应分离器底部累积的碳粉时，同时清理换热器管程内的积碳，操作时只需将换热器 右封头打开，用木杆沿管程将换热器内的积碳推到反应分离器里，再由刮壁装置将积碳送 到底部，从底部的积碳排出口快速排出，同时便于反应物料直接进入列管换热器的管程。 同时，列管换热器中新鲜初始原料的进口和反应原料的出口位于远离反应分离器 的一端，温度较低，拆卸也比较容易。4 所述的预热反应器用于对换热器中流出的已与反应产物换热的物料进行加热，可 采用本领域常用的管式换热器，优选沉浸式盘管换热器，采用盘管外的熔盐对盘管进行加 热，提供反应所需的热量，最好使盘管加热器的进口位于盘管加热器的底部，出口位于盘管 加热器的顶部，以保持较长的加热时间。所述盘管加热器的盘管直径由产量来确定，盘管长 度应保证反应物料在管内有充分的停留时间，一般应不低于80分钟。 所述的积碳排出口装有快开法兰盖，方便快速排出积碳，可以在不需降温和破坏反应状态的情况下短时间停车，清除反应分离器下部积存的碳粉。与现有反应装置相比，不仅可以保证反应装置的生产率，还可避免因升降系统温度造成的能量损失。 所述的反应分离器的反应产物出口位于距离反应分离器底端800 1000mm的位置，以保证反应分离器的底部有一定的储存空间，用于积存因平时旋转刮壁装置而清除的积碳。 以采用列管换热器为例，本专利技术的反应装置具体使用时，使反应物料(加有均相 催化剂的异佛尔酮)先进入列管换热器的壳程与反应产物换热，被加热到350 45(TC后再 进入预热反应器，在预热反应器里反应物料被继续加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于异佛尔酮芳构化反应生产３，５－二甲基苯酚的反应装置，其特征在于，包括：（Ａ）内置刮壁装置的、可加热的反应分离器，所述的反应分离器上部设有反应物料进口，下部设有反应产物出口，底部设有积碳排出口；（Ｂ）与反应分离器上的反应产物出口连通、用于将反应产物与初始原料进行换热的换热器；以及（Ｃ）对换热器中流出的已与反应产物换热的物料进行加热的预热反应器，所述的预热反应器的出口连接反应分离器的反应物料进口。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应晓有，施文军，董大华，张秀成，
申请(专利权)人：杭州华生医药化工有限公司，
类型：实用新型
国别省市：86[中国|杭州]