一种环氧树脂的催化精制工艺，制备步骤为：双酚Ａ和环氧氯丙烷按质量比１∶１．０～１．２投料，在１９～２４ＫＰａ条件下调温到５５～６５℃，加入氢氧化钠，加入量为１６６ｋｇ／吨树脂理论产量，反应３～５小时后蒸馏过量环氧氯丙烷，得环氧树脂半成品；向环氧树脂半成品中加入树脂理论得质量４．０～５．０‰的苄基三乙基氯化铵作催化剂，根据有机氯计算加氢氧化钠量，计算公式为氢氧化钠质量＝半成品有机氯×４００×树脂理论得量×（１．１～３．５），将上述氢氧化钠配成１２～１５％质量浓度的溶液加入环氧树脂半成品，再按树脂理论得质量的９０～１１０％加溶剂甲苯，在７９～８３℃条件反应下２～４小时，水洗，脱去溶剂，得到环氧树脂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂的生产
，特别涉及一种环氧树脂的催化精制工艺二
技术介绍
现有技术低分子量的环氧树脂在回收过量的环氧氯丙烷后，要再进行加氢 氧化钠精制，降低有机氯(水解氯)。 一般做法，要得较低的有机氯必须多加氢 氧化钠，但多加氢氧化钠一是增加了氢氧化钠的消耗，另外使老化树脂增多，收 率降低。生产WSR6101时，过量的环氧氯丙烷和双酚A稍溶解后，调温到55-65°C,加入第一部分氢氧化钠(理论氢氧化钠量的75-90%) ， 3-5小时反应结 束，通过蒸馏的方法回收环氧氯丙烷，因为第一次加氢氧化钠量只有理论加氢氧 化钠量的75-90%,回收后的产物未完全反应，还需第二次加氢氧化钠进行反应。 为了得到有机氯较低的产品，常用的做法是提高第二次加氢氧化钠的量和浓度， 但氢氧化钠的浓度和量增加后，副反应也多了，在氢氧化钠的作用下已完成反应 的环氧树脂进一步反应生成更高分子量的树脂，而这种树脂不溶于曱苯，形成一 种不溶于水和曱苯的老化树脂，降低了树脂收率；同时因为提高了氢氧化钠的用 量，氢氧化钠的消耗也增加了。三
技术实现思路
本专利技术针对上述技术问题，提供一种通过催化剂降低有机氯的含量，降低氢 氧化钠的加入量，提高树脂收率。本专利技术的技术解决方案为 一种环氧树脂的催化精制工艺，制备步骤为双 酚A和环氧氯丙烷按质量比1: 1.0-1.2投料，在19 ~ 24Kpa条件下调温到55 ~ 65°C，加入氢氧化钠，加入量为166kg/叱树脂理论产量，反应3-5小时后蒸馏 过量环氧氯丙烷，得环氧树脂半成品；向环氧树脂半成品中加入树脂理论得质量 4.0~5.0%0的千基三乙基氯化铵作催化剂，根据有机氯计算加氢氧化钠量，计算 公式为氢氧化钠质量二半成品有机氯x400x树脂理论得量x (1.1-3.5)，将上述氯氧化钠配成12-15%质量浓度的溶液加入环氧树脂半成品，再按树脂理论得质量 的90~110%加溶剂曱苯，在79 83。C条件反应下2 4小时，水洗，脱去溶剂， 得到环氧树脂。环氧树脂半成品的机氯含量为0.04-0.12 eq/100g。催化剂卡基三 乙基氯化铵加入量为树脂理论得量4.5%o 。有机lul指每100克树脂含有的有机 氯原子的当量数，单位eq/100g。半成品有机氯是指每100克半成品树脂含有的 有机氯原子的当量数，单位eq/100g。有益效果用千基三乙基氯化铵作催化剂后， 一、成品有机氯(水解氯)含 量大幅降低，满足了电子级环氧树脂的要求，二、生产相同指标的产品，氢氧化 钠的消耗降低了 10kg/t以上；三、提高成品树脂收率，降低原材料消耗0.5%。具体实施例方式实施例1:一种环氧树脂的催化精制工艺，制备步骤为双酚A和环氧氯丙烷按质量比 1: 1.0-1.2投料，在19~24Kpa条件下调温到55~65°C,加入氢氧化钠，加入 量为166kg/p屯树脂理论产量，反应3-5小时后蒸馏过量环氧氯丙烷，得环氧树 脂半成品；向环氧树脂半成品中加入树脂理论得质量4.0~5.0%0的千基三乙基氯 化铵作催化剂，根据有机氯计算加氬氧化钠量，计算公式为氢氧化钠质量=半成 品有机氯x400x树脂理论得量x (1.1-3.5)，将上述氢氧化钠配成12~15%质量 浓度的溶液加入环氧树脂半成品，再按树脂理论得质量的90~110%加溶剂曱 苯，在79 83。C条件反应下2-4小时，水洗，脱去溶剂，得到环氧树脂。有机 氯是指每100克树脂含有的有机氯原子的当量数，单位eq/100g。树脂理论得量 为双酚A投料量/双酚A单位消耗量。实施例2:(和实施例3的对照)生产WSR6101 (环氧值在0.41-0,47 eq/100g双酚A型环氧树脂，下同) 时，回收环氧氯丙烷后物料有机氯指标为0.10-0.12eq/100g,加氲氧化钠量按 58kg(100%，碱量计算方法半成品有机氯x400x树脂理论得量x系数，下同；系 数为1.32)/p屯树脂产量，配成质量浓度为12-13%溶液，不加溶剂曱苯和催化剂， 在89-95。C反应2-3小时，成品有机氯0.0064eq/100g。半成品有才凡氯是指每100 克半成品树脂含有的有机氯原子的当量数，单位eq/100g。实施例3:生产WSR6101时，双酚A和环氧氯丙烷按质量比1:1.1投料，在绝压19-24Kpa条件下调温到55-65°C，加入第一部分氢氧化钠166kg/t树脂产量，3-5小 时反应结束；蒸馏过量环氧氯丙烷，物料有机氯指标为0,10-0.12eq/100g，加氢氧 化钠量按48kg/吨树脂(系数为1.1),配成质量浓度为12-13%溶液，按树脂产 量的0.45%加节基三乙基氯化铵，不加溶剂曱苯，在89-95。C反应2-3小时；按树 脂产量比1: 2加入溶剂溶解树脂，通过水洗的方法去除产物中的氯化钠和过量 的氢氧化钠；再将溶剂蒸发出来，得到成品，成品有机氯0.0063eq/100g。实施例4:生产0164类树脂(包括WSR618、 0164、 E-52D、 E-54、 CYD-128、 850S、 828等，环氧值在0.49-0.54 eq/100g双酚A型环氧树脂，下同)时，回收环氧氯 丙烷后物料有机氯指标为0.040-0.050eq/100g，加氩氧化钠量按29kgA"屯树脂(系数 为1.61),加水配成质量浓度为12-15%的溶液，再按树脂产量的90-110%加溶剂 曱苯、按树脂产量的0.45%加千基三乙基氯化铵，在79-83。C反应2-3小时，成品 水解氯150PPM (折算成有机氯为0.0004eq/100g )，其中双酚A消耗为 681kg/t。对比实施例5:生产0164类树脂(包括WSR618、 0164、 E-52D、 E-54、 CYD-128、 850S、 828,下同)时，回收环氧氯丙烷后物料有机氯指标为0.040-0.050eq/100g,加氢 氧化钠量按29kg(100o/o)/吨树脂(系数为1.61)，加水配成质量浓度为12-15%的溶 液，再按树脂产量的90-110%加溶剂曱苯，不加催化剂，在79-83。C反应2-3小 时，成品水解氯2000PPM (折算成有机氯为0.0056eq/100g)。对比实施例6:生产0164类树脂(包括WSR618、 0164、 E-52D、 E-54、 CYD-128、 850S、 828,下同)时，回收环氧氯丙烷后物料有;f几氯指标为0.040-0.050eq/100g,加氲 氧化钠量按60kg(100。/。)/吨树脂(系数为3.33)，加水配成质量浓度为12-15%的溶 液，再按树脂产量的90-110%加溶剂甲苯，不加催化剂，在79-83。C反应2-3小 时，成品水解氯600PPM (折算成有机氯为0.0017eq/100g),其中双酚A消耗为 685kg/t。对比实施例7:生产0164类树脂(包括WSR618、 0164、 E-52D、 E-54、 CYD-128、 850S、 828，下同)时，回收环氧氯丙烷后物料有机氯指标为0.040-0.050eq/100g，加氢 氧化钠量按63kg(100。/。)/吨树脂(系数为3.5),加水配成质量浓度为12-15%的溶 液，再按树脂产量的90-110%加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环氧树脂的催化精制工艺，其特征在于制备步骤为：ａ．双酚Ａ和环氧氯丙烷按质量比１∶１．０～１．２投料，在１９～２４Ｋｐａ条件下调温到５５～６５℃，加入氢氧化钠，加入量为１５０～２００ｋｇ／吨树脂理论产量，反应３～５小时后蒸馏过量环 氧氯丙烷，得环氧树脂半成品；ｂ．向环氧树脂半成品中加入树脂理论得质量４．０～５．０‰的苄基三乙基氯化铵作催化剂，根据有机氯计算加氢氧化钠量，计算公式为氢氧化钠质量＝半成品有机氯×４００×树脂理论得量×（１．１～３．５），将上述氢氧化 钠配成１２～１５％质量浓度的溶液加入环氧树脂半成品，再按树脂理论得质量的９０～１１０％加溶剂甲苯，在７９～８３℃条件反应下２～４小时，水洗，脱去溶剂，得到环氧树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊，江秀明，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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