一种以F-T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法技术

本发明专利技术公开了一种以F-T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法。该方法以正构烷烃重量含量为85%以上的F-T合成产物为原料，在催化剂作用下进行加氢转化；加氢产物再经发汗生产目的产品。本发明专利技术方法在普通发汗工艺的基础上，在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态组分，增强了固态组分和液态组分的分离效果并加快了分离速度，同时利用无机盐分解产生气体在蜡层中形成微小空间，也有利于液态组分的快速排出。本发明专利技术方法具有生产设备投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染等优点；所得产物可降低沥青混合料拌合温度，同时提高沥青路面的抗车辙性能。

Method for producing asphalt warm mixing wax by using F-T synthetic product

The invention discloses a method for producing asphalt temperature mixing wax by using F-T synthesis product. In the method, the product of F-T synthesis with the weight of more than 85% of the weight of alkane is used as raw material, and hydrogenation is performed under the action of a catalyst, and the product of the hydrogenation product is produced by sweating again. This method is based on ordinary sweating process on the transpiration process by using the airflow through the wax layer to carry out liquid components, enhance the separation effect of the solid component and a liquid component and accelerate the speed of separation, while using inorganic salt decomposing gases form micro space in the wax layer, but also conducive to rapid discharge of liquid components. The method of the invention has the advantages of low investment, production equipment, production process is simple and low operation cost, safety, energy saving and no solvent pollution; the product can reduce the temperature of asphalt mixture, while improving the anti rutting performance of asphalt pavement.

【技术实现步骤摘要】
一种以F-T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法
本专利技术属于专用蜡生产
，特别是涉及一种以F-T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法。
技术介绍
道路工程中使用的沥青混合料根据拌合施工温度一般分为三种类型：热拌沥青混合料HMA(HotMixAsphalt)、冷拌沥青混合料CMA(ColdMixAsphalt)和温拌沥青混合料WMA(WarmMixAsphalt)。热拌沥青混合料是应用广泛、路用性能良好的混合料，但热拌沥青混合料生产过程中，沥青与石料需要在150～180℃高温条件下拌合，这样不仅消耗大量的能源，而且在热拌沥青混合料生产过程中会产生大量的烟尘及CO2、CO、SO2、NOx等有害气体，不仅污染环境，而且也影响工作人员的身体健康，同时，高温条件下的拌合也容易引起沥青发生热老化，降低沥青在路面上的服役时间，缩短沥青路面的使用寿命。冷拌沥青混合料一般采用乳化沥青或者液体沥青与集料在常温状态下拌合、铺筑，无需对集料和结合料进行加热，这样可节约大量能源。但是冷拌沥青混合料初期强度较低，难以满足高速公路、重载交通道路等重要工程的要求。温拌沥青混合料是二十世纪九十年代后期欧美等发达国家为保护环境、节约能源并延长沥青路面寿命而开始研究的，主要是通过降低沥青混合料的拌合温度，达到降低沥青混合料生产过程中的能耗，减少粉尘及有害气体排放量，同时保证温拌沥青混合料具有与热拌沥青混合料基本相同的路用性能及施工的和易性。温拌沥青混合料技术主要有三种方式：一是采用蒸发残留物含量较高的乳化沥青，在80～120℃温度下与石料拌合，该方式较热拌沥青的温度低约30～50℃；二是在拌制混合料时把水（或表面活性剂的水溶液）与沥青同时加入拌合罐中，由于水的存在，使沥青发泡，达到降粘效果。但上述两种方法会产生大量的水蒸气，容易引起设备腐蚀，还经常会发生石粉结团甚至造成拌合设备堵塞问题，给生产带来不便。此外，由于剩余未挥发的水分保留在混合料中，会影响混合料初期性能。第三种方法是预先将温拌剂添加到沥青中，然后采取与通常的热拌沥青混合料同样的生产方式，便于操作，容易被生产单位所接受。该种方法通过预先在沥青中添加温拌剂，降低了沥青的高温粘度，改变了沥青的粘温曲线，从而降低了沥青与石料的拌合温度，达到温拌效果。但目前所用的温拌剂在降低沥青高温粘度的同时，通常也会引起沥青60℃粘度的减小，使沥青混合料的高温稳定性受到损失。费-托（F-T）合成技术是1923年专利技术的，主要包括高温合成技术和低温合成技术，二十世纪九十年代以来F-T合成工艺及催化剂都取得了突破性的进展，F-T合成产品日益丰富。F-T合成产物化学组成中以正构烷烃为主，有少量异构烷烃，其熔融粘度低、固态下结晶度高，可以制备高熔点、高硬度的蜡产品，但F-T合成产物中含有较多的烯烃和含氧化合物，并且碳数分布很宽。目前通常以F-T合成的蜡油组分直接用作F-T蜡使用。CN200880116167.7（包括增粘剂的用于“温拌”的沥青改性剂）利用表面活性剂组分、蜡组分、树脂组分制备了沥青温拌剂。其利用表面活性剂组分的润滑作用起到温拌效果；蜡组分（植物蜡、动物蜡、矿物蜡、酰胺蜡、氧化蜡等）和树脂组分起到增粘效果，以弥补由于上述表面活性剂组分引起的沥青粘度的损失。该专利所用的组分过多，而且很容易降低沥青的60℃粘度，影响沥青的高温稳定性，还会降低沥青与石料的粘附性。虽然添加的树脂组分如松香、酚醛树脂等可弥补由于上述表面活性剂组分引起的沥青粘度的损失，但树脂组分与沥青的相容性不好，长时间储存时容易引起沥青分层。CN201010558295.6（一种沥青混合料温拌改性剂及其制备方法）利用F-T蜡、增塑剂、多元酸、合成树脂、聚酯化合物制备温拌改性剂，其中F-T蜡用于降低沥青粘度，其碳原子数在40～80之间（优选45～70之间）、正构烷烃比例大于80%（优选85%～95%之间）、酸值0～1（优选0～0.5之间）、熔点在55～120℃之间（优选70～110℃之间）。该专利未介绍F-T蜡原料的来源，且从实施例中F-T蜡原料针入度（25℃）只有53.2（0.1mm）看，该F-T蜡原料中含有较多的低分子量组分，这种F-T蜡原料会降低沥青产品60℃粘度。石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、皂用蜡、石蜡和微晶蜡。石油蜡是多种正构烷烃、异构烷烃和环烷烃等组分的混合物。在蜡产品生产工艺方面，常用的分离加工手段主要有蒸馏、溶剂分离、发汗分离等。蒸馏是利用不同烃类的沸点不同达到分离提纯的目的，减小蒸馏的沸程可以有效降低产物碳分布的宽度，但是蒸馏过程需要将原料加热到沸点以上，消耗大量的能量。同时熔点在70℃以上的烃类的沸点在500℃（常压）以上，采用蒸馏进行分离时效率大大下降。溶剂分离方法是利用正构烷烃与异构烷烃在溶剂中的溶解度不同达到分离提纯的目的，可以有效提高产物中的正构烷烃含量，但对碳分布的宽窄影响不大，同时溶剂分离工艺生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。发汗分离方法是利用蜡中各种组分熔点不同的性质进行分离提纯的。蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低。与蒸馏方法相比，由于各种烃类的熔点温度远低于沸点温度，所以发汗分离过程的能耗远低于蒸馏分离；与溶剂分离方法相比，发汗分离过程不使用溶剂，所以发汗分离过程安全、节能且对环境无影响。普通的发汗工艺主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水（用水充满发汗装置皿板下部空间）后装料（原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置）；（2）结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（3）发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油、窄碳数分布的蜡；继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（4）精制：通常采用白土精制（将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤）；再经成型、包装即为目的产品。对普通发汗分离方法，在升温发汗过程中固态组分（较高熔点的蜡）和液态组分（油和较低熔点的蜡）虽然分别处于固体和液体两种相态，但是也很难完全分离。为使最终产品的含油量符合要求，通常采用延长发汗时间和提高发汗终止温度的方法，但这样会导致生产周期长且产品收率下降。普通发汗分离工艺可以生产熔点在40℃～60℃的固态下具有粗大片状结晶结构的皂用蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃以上的蜡产品。试验表明，普通发汗工艺生产熔点在70℃左右的蜡产品时，发汗后期蜡上的碳分布宽度和含油量与收率无关，即蜡上的碳分布宽度和含油量不随收率的下降而下降，所以至今未见以发汗分离工艺生产熔点在70℃左右的蜡产品的报导。与溶剂分离工艺相比，发汗分离工艺是间歇操本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以F‑T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法，包括以下内容：（一）加氢转化：F‑T合成产物在催化剂作用下进行加氢转化，将其中的烯烃和含氧化合物转化为正构烷烃；（二）发汗：包括以下过程：（1）装料：以（一）得到的加氢转化产物为原料，加热熔化后装入发汗装置；（2）降温‑恒温结晶：以2.0℃/h～4.0℃/h的速率将蜡层降温至原料滴熔点以下5℃～30℃的降温终止温度，并恒温一段时间；（3）升温‑恒温发汗：以1.5℃/h～3.5℃/h的速率升温；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；（4）精制：蜡上经精制后即为沥青温拌用蜡产品。

【技术特征摘要】
1.一种以F-T合成产物生产沥青温拌用蜡的方法，包括以下内容：（一）加氢转化：F-T合成产物在催化剂作用下进行加氢转化，将其中的烯烃和含氧化合物转化为正构烷烃；（二）发汗：包括以下过程：（1）装料：以（一）得到的加氢转化产物为原料，加热熔化后装入发汗装置；（2）降温-恒温结晶：以2.0℃/h～4.0℃/h的速率将蜡层降温至原料滴熔点以下5℃～30℃的降温终止温度，并恒温一段时间；（3）升温-恒温发汗：以1.5℃/h～3.5℃/h的速率升温；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；（4）精制：蜡上经精制后即为沥青温拌用蜡产品。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的F-T合成产物中正构烷烃的重量含量为85%以上。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，过程（一）中加氢转化的操作条件为：反应压力3～10MPa、反应温度150～300℃、液时体积空速0.2～2.0h-1和氢液体积比100～1000:1。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢转化催化剂为Ni/Al2O3、W-Ni/Al2O3、Mo-Ni/Al2O3或W-Mo-Ni/Al2O3催化剂，催化剂中活性金属组分以氧化物计的重量含量为20%～70%。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）原料加热熔化后在压力条件下掺入可分解生成气体的无机盐粉末。6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的无机盐粉末在发汗过程中分解释放出气体，且自身及分解产物均易溶于水。7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的无机盐选自铵盐、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或几种。8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的无机盐粉末的粒度为50～500目。9.按照权利要求5所述的内容，其特征在于，所述的无机盐粉末的加入量占原料重量的0.1%～10.0%。10.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤（1）的装料过程和步骤（2）结晶的降温过程中在蜡层上方施加气压，以抑制无机盐分解产生的气体逸出蜡层。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑锋，陈保莲，刘纾言，孙国权，孙鹏，张志银，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11