环氧树脂固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂固化剂及其制备方法，将胺类化合物与酚类化合物，在３０－１２０℃，反应２－１４小时，即获环氧树脂固化剂。本发明专利技术的固化剂，制备过程没有三废产生，并具有优良物理机械强度，颜色浅、粘度低，流动性好，长期储存性能稳定，无论酷暑和严冬，没有沉淀和结晶现象，可在低温（３－７℃）固化环氧树脂。相对于未改性的脂肪胺和脂环胺，与环氧树脂混溶性好，完全能够满足涂料、电子、饰品、胶粘剂和复合材料的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固化剂，尤其涉及一种低温环氧树脂固化剂及其制备 方法。
技术介绍
环氧树脂本身是热塑性线型结构，不能直接使用。通过添加固化剂， 环氧树脂从线型分子交联成体型网状结构的热固性树脂，从而具有使用价 值。这个固化过程是由环氧树脂分子中的环氧基团与固化剂的加成反应完 成的。固化剂不同，加成反应的机理和固化条件也不同。胺类固化剂是最有代表性的常温(低温)固化剂，最常用的胺类固化 剂有以下几种。(1) 液体聚酰胺固化剂 该固化剂是二聚脂肪酸和多元脂肪胺的縮合物。它们和环氧树脂的混合物有较长的使用期和优良的粘接力、柔韧性和耐水性。它们的缺点是与 环氧树脂的相溶性不好；低温固化不完全，尤其当温度低于15"C时反应缓 慢，即使添加2， 4， 6-三(二甲基胺甲基)苯酚(DMP-30)作为促进剂， 仍难以获得满意的耐水性、耐化学性和物理机械强度。(2) 脂肪胺固化剂(类字删除) 该固化剂是多元脂肪胺与单官能团环氧化合物或环氧树脂的加成物。分子中含有一定量的羟基可促进反应，加速树脂固化，改善固化剂与树脂 的溶解性，固化后的树脂耐化学性和物理机械强度优良。该固化剂可在 10-25"C完全固化环氧树脂。但在低温高湿(5'C以下)条件下固化剂中多元 脂肪胺中的伯胺吸收空气中水份和二氧化碳形成环氧树脂表面的白化(有时 也叫起雾或发汗)，固化速度很慢。 (3)酚醛胺固化剂 酚类、甲醛和有机胺通过曼尼期(Mannich)反应制得的碱可用做环氧 树脂固化剂，又称酚醛胺类固化剂。虽然这个反应减少了胺的官能度，但带 弱酸性的酚羟基对环氧-胺反应却起着促进作用。在低温(3 7'C)下Mamiich 碱的固化作用很迅速，甚至O'C仍有固化活性，比起没有改性的脂肪 胺,Mannich碱同环氧树脂的混溶性好,而且抗发白性及抗水斑性更好。但这 类固化剂通常是棕黄色或红棕色的粘稠液体，不适合浅色或无色的环氧树 脂应用，如涂料，电子，工艺饰品，胶粘剂。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种环氧树脂固化剂及其制备方 法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的低温环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤将胺类化合物与酚类化合物，在30-120'C，优选85°C，反应2-14小时， 优选8小时，即获得本专利技术的低温环氧树脂固化剂；胺类化合物与酚类化合物的重量比例为胺类化合物酚类化合物二1 5 : 1;优选的比例为胺类化合物酚类化合物=1 3 : i;所说的胺类化合物包括脂肪胺或脂环胺；所说的脂肪胺包括脂肪胺或其改性物；优选的脂肪胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、二乙稀三胺、三乙烯四胺、 四乙烯五胺、多乙烯多胺、二乙氨基丙胺、 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇 胺、间苯二甲胺、593固化剂或5769固化剂等；所说的593固化剂的化学名称为二乙烯三胺与环氧丙烷丁基醚的加成 物，可采用上海树脂厂有限公司的产品；所说的5769固化剂的化学名称为三乙烯四胺与环氧乙烷的加成物，可 采用上海树脂厂有限公司的产品；所说的脂环胺包括脂环胺或其改性物；优选的脂环胺为异佛尔酮二胺、环己二胺、甲基环戊二胺、1， 3双(氨 甲基)环己垸、4， 4'-二氨基二环己基甲烷、氨基乙基哌嗪或5618固化剂 中的一种以上；5618固化剂的化学名称为异佛尔酮二胺与环氧树脂的加成物，可采用上海树脂厂有限公司的产品；所说的酚类化合物包括苯酚、双酚A、壬基酚或叔丁基苯酚等； 本专利技术的固化剂，能够在低温，如3-7'C，固化环氧树脂，将本专利技术的固化剂与环氧树脂混合， 一般的重量比例为环氧树脂100份，固化剂20 60份。本专利技术的固化剂，制备过程没有三废产生，并具有优良物理机械强度， 颜色浅、粘度低，流动性好，长期储存性能稳定，无论酷暑和严冬，没有 沉淀和结晶现象，可在低温(3-7°C)固化环氧树脂。相对于未改性的脂肪 胺和脂环胺，与环氧树脂混溶性好，完全能够满足涂料、电子、饰品、胶 粘剂和复合材料的需要。 具体实施例方式实施例1在装有电动搅拌器，球型冷凝管和温度计的250ml的三口烧瓶中加入 异佛尔酮二胺170g，氨基乙基哌嗪60g，双酚A70g，开动搅拌器，开始升 温，保持温度在9(TC，反应6小时，得到无色透明粘状液体。采用GB/T12007.1-1989环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法和 GB/T12007.4-1989环氧树脂粘度测定方法标准进行检测，结果如下色泽，(加德纳)《2、粘度，(25°C)mPa.s，《200 ，储存一年后性能稳 定，没有沉淀和结晶现象。在低温(3-7°C)固化环氧树脂，24小时后固化物坚硬，表面光亮；对 比物尚柔软，表面存在油腻物。实施例2在装有电动搅拌器，球型冷凝器和温度计的250ml的三口烧瓶中加入 二乙烯三胺120g，双酚A130g，开动搅拌器，开始升温，保持温度8(TC， 反应4.5小时，得到浅色粘状液体。采用GB/T12007.1-1989环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法和 GB/T12007.4-1989环氧树脂粘度测定方法标准进行检测，结果如下色泽，(加德纳)《2、粘度，(25°C)mPa.S，《350 ，储存一年后性能稳 定，没有沉淀和结晶现象。在低温(3-7°C)固化环氧树脂，24小时后固化物坚硬，表面光亮；对 比物尚柔软，表面存在油腻物。实施例3在装有电动搅拌器，球型冷凝器和温度计的250ml的三口烧瓶中加入 氨基乙基哌嗪110g，壬基酚90g，开动搅拌器，开始升温，保持温度60'C， 反应3小时，得到浅色粘性液体。采用GB/T12007.1-1989 环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法 和GB/T12007.4-1989环氧树脂粘度测定方法标准进行检测，结果如下色泽，(加德纳)《2、粘度，(25°C)mPa.s，《150 ，储存一年后性能稳 定，没有沉淀和结晶现象。在低温(3-7°C)固化环氧树脂，24小时后固化物坚硬，表面光亮；对 比物尚柔软，表面存在油腻物。权利要求1.低温环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤将胺类化合物与酚类化合物，在30-120℃，反应2-14小时，即获环氧树脂固化剂；胺类化合物与酚类化合物的重量比例为胺类化合物∶酚类化合物＝1～5∶1。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为85'C，反应 时间为8小时。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，胺类化合物酚类化合物=1 3 : i。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的胺类化合物包括 脂肪胺、脂肪胺改性物或脂环胺。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，脂肪胺为乙二胺、丁二 胺、己二胺、二乙稀三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、二乙 氨基丙胺、 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、间苯二甲胺、593固化剂、5769 固化剂或784固化剂。6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的脂环胺脂环胺为 异佛尔酮二胺、环己二胺、甲基环戊二胺、1， 3双(氨甲基)环己垸、4, 4，-二氨基二环己基甲烷、氨基乙基哌嗪或5618固化剂中的一种以上。7. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的酚类化合物包括 苯酚、双酚A、壬基酚或叔丁基苯酚。8. 根据权利要求1 7任一项4所述的方法制备的环氧树脂固化剂。全文摘要本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
低温环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：将胺类化合物与酚类化合物，在３０－１２０℃，反应２－１４小时，即获环氧树脂固化剂；　胺类化合物与酚类化合物的重量比例为：　胺类化合物∶酚类化合物＝１～５∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田宏浩，
申请(专利权)人：上海树脂厂有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]