一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工技术领域，具体为一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽固相反应装置。本发明专利技术提供的汽‑固相反应转置，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级单元组合以及废气净化塔构成；所述的每种单元组合包括加热器、汽‑固相反应器 和三氯化铝收集器；本反应装置可充分利用四氯化硅原料，并可回收副产物三氯化铝，实现高效、低污染的工业生产。

Reaction device for preparing high silicon hydrophobic Y zeolite adsorbent

The invention belongs to the technical field of chemical engineering, in particular to a steam solid phase reaction device used for preparing high silicon hydrophobic Y zeolite adsorbent. Vapor solid reaction transpose provided by the invention, including nitrogen machine, pipe connected in sequence before and after the drying tower, four two unit silicon chloride tank, series and exhaust gas purification tower; each unit comprises a heater, steam solid phase reactor and the alchlor collector; the reaction device can make full use of four chlorinated silicon raw materials, and Recyclable by-product of aluminum chloride, achieve high efficiency and low pollution of industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置
本专利技术属于化工
，具体涉及一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽固相反应装置。
技术介绍
Y沸石的骨架结构孔径0.74nm,孔容积0.30ml/g,属于大孔分子筛。Y沸石分子筛的骨架硅铝摩尔比（SAR）大于25时，便呈现出良好的疏水亲油的吸附性质，可用于去除直径大于0.7nm的废气中的挥发性有机物（VOC）和废水中的有机物。1980年，HermannK.Beyer和ItaBelenykaja首次提出以粉状NaY沸石为原料，在含四氯化硅的氮气流中、250-550摄氏度下、通过脱铝補硅反应制备SAR>6的高硅和全硅Y型分子筛的方法[StudiesinSurfaceScienceandCatalysis,Volume5,1980,Pages203–210,CatalysisbyZeolites]。在该反应中被硅原子取代而脱离骨架的铝原子与四氯化硅的氯原子结合生成的副产物三氯化铝，可在180oC升华被N2气载离主产物。而NaY沸石中的阳离子Na与四氯化硅中的氯反应生成另一副产物NaCl留在Y沸石中，后续的热水洗涤处理可将其去除[MichaelW.AndersonandJacekKlinowski,J.Chem.SOC.F,aradayTrans.I,1986,82,1449-1469]。中国专利申请号CN103787353A提出在超稳反应器中将NaY粉与四氯化硅反应制备催化裂化催化剂用的高硅Y分子筛，该反应器实际上是提升管式的流化床反应器。未反应的四氯化硅用碱吸收。中国专利申请号CN102451736A提出将催化剂微球在流化床中与四氯化硅蒸气反应制备高硅Y裂化催化剂的设备，过剩的四氯化硅蒸汽用吸收剂吸收。中国专利CN102320621A提出将NaY分子筛均匀地平铺分散在石英棉中放入反应炉，再通入N2与SiCl4的混合气体在摄氏300-600℃下进行反应，制取疏水Y沸石分子筛。中国专利CN101850239A提出，将NaY分子筛先制成分子筛纸并将其热压成瓦楞形状，进一步制成蜂窝体。该蜂窝体在密闭容器中与氮气中所含四氯化硅蒸气进行反应，制成蜂窝状疏水Y沸石吸附剂。上述专利文献均无法将汽-固相反应中过剩的四氯化硅回收和充分利用，且反应副产物三氯化铝也不能收集为有用的产品，这既浪费了资源又造成环境的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置，用于解决现有的四氯化硅与NaY沸石反应制备高硅Y沸石分子筛的反应过程中，原料四氯化硅无法回收和充分利用、以及反应副产物三氯化铝不能收集为有用产品、以及污染环境等问题。本专利技术提供的用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级反应单元组合以及废气净化塔构成；所述的每级反应单元组合包括加热器、汽-固相反应器和三氯化铝收集器。所述的制氮机，用于产生氮载气；内装有专用于制N2分子筛吸附剂，通过变压吸附分离的方法将空气中的氮气与氧气分离获得纯度大于99%的氮气作为系统的载气。可以是市购商品。所述的干燥塔，用于对来自制氮机的氮载气进行干燥处理。所述的四氯化硅储罐，内装有液态四氯化硅，该储罐顶盖上安装有一导管，导管下端连接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是将经干燥塔干燥的氮载气通过微孔鼓入液体四氯化硅中，形成微小气泡，将四氯化硅饱和蒸汽带出储罐，并通过上部的输出导管通向串联的二级反应单元组合；二级反应单元组合中：所述的加热器，用于将载有四氯化硅蒸汽载气流在进入汽-固相反应器前进行预加热，使其温度提高到预设的汽-固相反应温度。加热器可以采用电加热器；所述的汽-固反应器，其中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板，多孔板上承载NaY分子筛。在该管外面的相应位置安装有与多孔板相连的翻转把手，可以从反应器外操作改变多孔板的方向。在该汽-固相反应器内，安装有测温传感器，用于测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度；所述的三氯化铝收集器，为罐状钢制圆柱体，由汽-固相反应器导出的富含三氯化铝蒸汽在该收集器中冷却结晶生成副产物三氯化铝晶体；该收集器的外壳装有水冷盘管，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却；在汽-固相反应器中，来自经过加热器预加热的载气流，与反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中，冷却后的三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中；所述的废气净化塔，内装有生石灰，用于对来自二级单元组合排出的酸性氮气进行净化处理，吸收其酸性成分后排入大气。进一步，本专利技术设计的制备高硅疏水Y沸石吸附剂的汽-固相反应装置，如图1-图5所示。该装置由包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机1、干燥塔2、四氯化硅储罐3、串联的二级单元组合以及废气净化塔（7）构成。所述的每级反应单元组合包括加热器4-1、4-2，汽-固相反应器5-1、5-2和三氯化铝收集器6-1、6-2。具体工作流程如下：（1）制氮机1用变压吸附分离空气中的N2和O2制取的高纯N2气作为载气，通过管道进入装有3A、4A或13X分子筛干燥剂的干燥塔2，除去氮载气中的微量水分，然后氮载气通入四氯化硅储罐3，并将其中的四氯化硅饱和蒸汽气带出该储罐，通过管道输入至第一级反应单元组合中的加热器4-1；（2）在第一级反应单元组合中，加热器4-1把载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃），然后输入反应器5-1，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应。该反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器5-1中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器5-1进入三氯化铝收集器6-1，在该收集器中冷却至100℃以下后三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器6-1中。载有未反应的四氯化硅蒸汽的氮气流随即进入第二级反应单元组合的加热器4-2中；（3）在第二级反应单元组合中，加热器4-2把载气流加热到汽-固相反应所设定的反应温度（通常420-500℃），然后输入反应器5-2，与该反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应。该反应所生成的尚未反应充分但其骨架硅铝摩尔比（SAR）已经提高的过度态Y沸石吸附剂留在反应器5-2中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态被与已在反应器5-2中因反应耗尽了四氯化硅的氮气带出反应器5-2，进入三氯化铝收集器6-2，在该收集器中冷却至100℃以下，三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器6-2中，从收集器6-2中排出的酸性氮气导人至装有生石灰的废气净化塔7，吸收其酸性成分后排入大气。第二级反应单元组合在第一轮反应结束后，第一级反应单元组合的反应器5-1中，高硅疏水Y吸附剂产物从中出料，并添加新鲜的待反应的NaY分子筛。改变气路连接，将四氯化硅储罐3中的四氯化硅蒸汽导出管切换到第二级反应单元组合的加热器4-2上，而原先第一级反应单元组本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，其特征在于，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级反应单元组合以及废气净化塔构成；所述的每级反应单元组合包括依次连接的加热器、汽‑固相反应器 和三氯化铝收集器；其中：所述的制氮机，用于产生氮载气；所述的干燥塔，用于对来自制氮机的氮载气进行干燥处理；所述的四氯化硅储罐，内装有液态四氯化硅，该储罐顶盖上安装有一导管，导管下端连接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是将经干燥塔干燥的氮载气通过微孔鼓入液体四氯化硅中，形成微小气泡，将四氯化硅饱和蒸汽带出储罐，并通过储罐上部设置的输出导管通向串联的二级单元组合；二级单元组合中：所述的加热器为电加热器，用于将载有四氯化硅蒸汽载气流在进入汽‑固相反应器前进行预加热，使其温度提高到预设的汽‑固相反应温度；所述的汽‑固反应器，其中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板，多孔板上承载NaY分子筛；在该反应器外面的相应位置安装有与多孔板相连的翻转把手，可以从反应器外操作改变多孔板的方向；在该汽‑固相反应器内，安装有测温传感器，用于测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度；所述的三氯化铝收集器，为罐状钢制圆柱体，由汽‑固相反应器导出的富含三氯化铝蒸汽在该收集器中冷却结晶生成副产物三氯化铝晶体；该收集器的外壳装有水冷盘管，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却；在汽‑固相反应器中，来自经过加热器预加热的载气流，与反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽‑固相脱铝补硅反应；反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中，冷却后的三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收集器中；所述的废气净化塔，内装有生石灰，用于对来自二级单元组合排出的酸性氮气进行净化处理，吸收其酸性成分后排入大气。...

【技术特征摘要】
1.一种用于制备高硅疏水Y沸石吸附剂的反应装置，其特征在于，包括用管道按顺序前后相互连接的制氮机、干燥塔、四氯化硅储罐、串联的二级反应单元组合以及废气净化塔构成；所述的每级反应单元组合包括依次连接的加热器、汽-固相反应器和三氯化铝收集器；其中：所述的制氮机，用于产生氮载气；所述的干燥塔，用于对来自制氮机的氮载气进行干燥处理；所述的四氯化硅储罐，内装有液态四氯化硅，该储罐顶盖上安装有一导管，导管下端连接一微孔鼓泡管；微孔鼓泡管的作用是将经干燥塔干燥的氮载气通过微孔鼓入液体四氯化硅中，形成微小气泡，将四氯化硅饱和蒸汽带出储罐，并通过储罐上部设置的输出导管通向串联的二级单元组合；二级单元组合中：所述的加热器为电加热器，用于将载有四氯化硅蒸汽载气流在进入汽-固相反应器前进行预加热，使其温度提高到预设的汽-固相反应温度；所述的汽-固反应器，其中部偏下段安装有水平放置的钢制多孔板，多孔板上承载NaY分子筛；在该反应器外面的相应位置安装有与多孔板相连的翻转把手，可以从反应器外操作改变多孔板的方向；在该汽-固相反应器内，安装有测温传感器，用于测定四氯化硅蒸汽与NaY分子筛反应时的温度；所述的三氯化铝收集器，为罐状钢制圆柱体，由汽-固相反应器导出的富含三氯化铝蒸汽在该收集器中冷却结晶生成副产物三氯化铝晶体；该收集器的外壳装有水冷盘管，通过该盘管中流动的冷却水将收集器冷却；在汽-固相反应器中，来自经过加热器预加热的载气流，与反应器中被预先充分脱水干燥的NaY沸石分子筛发生汽-固相脱铝补硅反应；反应所生成的产物高硅疏水Y沸石吸附剂留在反应器中，而副产物三氯化铝在反应的温度下升华为蒸汽态与未反应的四氯化硅蒸气一同被氮气带出反应器，进入三氯化铝收集器，在该收集器中，冷却后的三氯化铝蒸气结晶生成的副产物三氯化铝晶体留在收...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙英才，杨旭，魏小波，郭娟，陈伟，
申请(专利权)人：上海复榆新材料科技有限公司，上海复榆环境工程有限公司，复榆张家港新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31