一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于SCR脱硝催化剂制备领域，具体涉及一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用。一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：溶胶的制备、纳米TiO

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法
本专利技术属于SCR脱硝催化剂制备领域，具体涉及一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
对于NH3-SCR过程，燃煤火电厂中广泛应用于NOX处理的是TiO2为载体的脱硝催化剂，常用的活性组分主要为V、Fe、Mn、Cu等金属氧化物的一种或几种。因为单一的金属氧化物催化剂脱硝效率相比复合型金属氧化物催化剂低，所以现在的研究者们对于复合型金属氧化物催化剂的研究较广。目前，燃煤火电厂中广泛应用于NOX处理的是V2O5-WO3(MoO3)/TiO2脱硝催化剂。由于该类催化剂在负载活性组分后，催化剂比表面积降低、平均孔径增大，使其脱硝温度窗口窄，低温及高温区出现低NO转化率，并且研究结果表明，催化剂的高活性得益于载体以及催化剂的结构。目前，催化剂改性是报道较多的SCR催化剂的研究方向。有学者采用溶胶凝胶法将陶瓷负载在TiO2上制备含SiO2的脱硝催化剂，发现硅改性显着增加催化剂的酸度，并且其抗硫性及抗K中毒性能均表现优越。也有通过微量SiO2沉积提高低温NH3-SCR催化剂的耐水性，发现SiO2改性可以提高脱硝催化剂的孔径，较大的孔径可防止水在催化剂中冷凝，表现出良好的耐水性能。这些研究表明，V2O5-WO3/TiO2催化剂改性研究是提高催化剂使用寿命的有效手段。SiO2是一种化学性质稳定、熔沸点较高的化合物，SiO2掺杂也被证明可以提高多种SCR催化剂的酸度、比表面积和热稳定性。因此，本专利技术利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法对载体TiO2进行改性，制备SiO2掺杂的V2O5-WO3/TiO2催化剂，提供一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备，并在模拟烟气的条件下实现NH3选择性催化还原NO。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂及其制备方法，并在模拟烟气的条件下实现NH3选择性催化还原NO。本专利技术提供的具体技术方案为：一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)分别量取18mL的去离子水和0.8mL的36-38％盐酸溶液，混合，将其缓慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的无水乙醇混合溶液中，持续搅拌1h，制得溶胶；(2)分别称取3.9935-15.9740g纳米TiO2粉末于烧杯中，加入50mL的无水乙醇和50mL去离子水混合，超声分散30min，制得纳米TiO2悬浮液；(3)将步骤(2)中所得纳米TiO2悬浮液加入步骤(1)所得溶胶中，持续搅拌，缓慢滴加氨水溶液，直至凝胶形成；将所得的凝胶在105℃下干燥，干燥后于马弗炉中500℃焙烧2h，研磨并过60目筛，制得TiO2-SiO2载体；(4)选定催化剂V2O5：WO3：(TiO2-SiO2)质量比例均为1：5：100，量取100mL的5％草酸溶液备用，称取0.295g钨酸铵和0.065g偏钒酸铵于锥形瓶中，加入部分草酸溶液完全溶解，得到混合液；(5)分别称取5g的TiO2-SiO2粉末浸渍于步骤(4)中的混合液中，加入剩余的草酸溶液，置于60℃恒温水浴中搅拌1h后，静置1h，在105℃下干燥，经400-600℃焙烧5h，研磨并过60目筛，即得到脱硝催化剂。作为优选，步骤(1)中搅拌的转速为250r/min。作为优选，步骤(2)中超声的工作参数为：温度60℃，频率40KHz，功率为40W。作为优选，步骤(3)中搅拌的转速为300r/min。作为优选，步骤(3)中氨水溶液的浓度为2mol/L。作为优选，步骤(5)中搅拌的转速为300r/min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)传统的V2O5-WO3/TiO2催化剂制备过程中，负载活性组分后，比表面积会减小，而本专利技术制备的V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化剂比表面积增大、效率提高，此外提高了催化剂的温度区间和稳定性。这是由于溶胶凝胶法合成具有可调节孔隙率和比表面积等优点。(2)本专利技术的V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化剂的制备方法采用的SiO2原材料是正硅酸乙酯，与现有技术中所用的陶瓷等原材料相比，其制备方法简便易行，更在一定程度上节约了氮氧化物处理的成本，为SCR脱硝催化剂的制备提供新思路。附图说明图1为模拟烟气的NH3-SCR活性测试装置图；图2为掺杂SiO2对催化剂脱硝性能的影响图；图3为TiO2/SiO2摩尔比为0.5的不同焙烧温度对催化剂脱硝性能的影响图；图4为TiO2/SiO2摩尔比为1的不同焙烧温度对催化剂脱硝性能的影响图；图5为TiO2/SiO2摩尔比为2的不同焙烧温度对催化剂脱硝性能的影响图；图6为V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化剂在反应温度为300℃的活性测试时间对脱硝性能的影响图。具体实施方式下面结合具体例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1：一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)分别量取18mL的去离子水和0.8mL的36％盐酸溶液，混合，将其缓慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的无水乙醇混合溶液中，持续搅拌1h，制得溶胶；搅拌的转速为250r/min；(2)分别称取3.9935g纳米TiO2粉末于烧杯中，加入50mL的无水乙醇和50mL去离子水混合，超声分散30min，制得纳米TiO2悬浮液；超声的工作参数为：温度60℃，频率40KHz，功率为40W；(3)将步骤(2)中所得纳米TiO2悬浮液加入步骤(1)所得溶胶中，持续搅拌，缓慢滴加氨水溶液，直至凝胶形成；将所得的凝胶在105℃下干燥，干燥后于马弗炉中500℃焙烧2h，研磨并过60目筛，制得TiO2-SiO2载体；搅拌的转速为300r/min；氨水溶液的浓度为2mol/L；(4)选定催化剂V2O5：WO3：(TiO2-SiO2)质量比例均为1：5：100，量取100mL的5％草酸溶液备用，称取0.295g钨酸铵和0.065g偏钒酸铵于锥形瓶中，加入部分草酸溶液完全溶解，得到混合液；(5)分别称取5g的TiO2-SiO2粉末浸渍于步骤(4)中的混合液中，加入剩余的草酸溶液，置于60℃恒温水浴中搅拌1h后，静置1h，在105℃下干燥，经400℃焙烧5h，研磨并过60目筛，即得到脱硝催化剂；搅拌的转速为300r/min。实施例2：一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)分别量取18mL的去离子水和0.8mL的36％盐酸溶液，混合，将其缓慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的无水乙醇混合溶液中，持续搅拌1h，制得溶胶；搅拌的转速为250r/min；(2)分别称取3.9935g纳米TiO2粉末于烧杯中，加入50mL的无水乙醇和50mL去离子水混合，超声分散30min，制得纳米TiO2悬浮液；超声的工作参数为：温度60℃，频率40KHz，功率为40W；(3)将步骤(2)中所得纳米TiO2悬浮液加入步骤(1)所得溶胶中，持续搅拌，缓慢滴加氨水溶液，直至凝胶形成；将所得的凝胶在105℃下干燥，干燥后于马弗炉中500℃焙烧2h，研磨并过60目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)分别量取18mL的去离子水和0.8mL的36‑38％盐酸溶液，混合，将其缓慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的无水乙醇混合溶液中，持续搅拌1h，制得溶胶；(2)分别称取3.9935‑15.9740g纳米TiO

【技术特征摘要】
1.一种溶胶凝胶浸渍法SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)分别量取18mL的去离子水和0.8mL的36-38％盐酸溶液，混合，将其缓慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的无水乙醇混合溶液中，持续搅拌1h，制得溶胶；(2)分别称取3.9935-15.9740g纳米TiO2粉末于烧杯中，加入50mL的无水乙醇和50mL去离子水混合，超声分散30min，制得纳米TiO2悬浮液；(3)将步骤(2)中所得纳米TiO2悬浮液加入步骤(1)所得溶胶中，持续搅拌，缓慢滴加氨水溶液，直至凝胶形成；将所得的凝胶在105℃下干燥，干燥后于马弗炉中500℃焙烧2h，研磨并过60目筛，制得TiO2-SiO2载体；(4)选定催化剂V2O5：WO3：(TiO2-SiO2)质量比例均为1：5：100，量取100mL的5％草酸溶液备用，称取0.295g钨酸铵和0.065g偏钒酸铵于锥形瓶中，加入部分草酸溶液完全溶解，得到混合液；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华存，周惠，董文华，崔晶，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45