实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置，包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔；第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔的排气口分别与第二废弃罐、第三废弃罐和辅助废弃罐连接；第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔下方分别与第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和辅助再沸器连接；第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助冷凝器内分别设有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和辅助冷凝器；第二精馏塔的出料口与第三精馏塔连接，第三精馏塔的出料口与乙硅烷存储罐连接。本实用新型专利技术的有益之处在于：辅助精馏塔能对硅烷进行回收，保证硅烷的安全；第三精馏塔针对氨气进行二次精馏，保证乙硅烷的纯度。

Multistage silane rectifying device for realizing silane separation and recovery

The utility model discloses a multi-stage distillation device DISILANES silane separation and recovery, including the first distillation column, second distillation tower, third distillation tower and auxiliary distillation tower; exhaust second distillation, distillation tower and distillation tower third auxiliary port respectively with second tanks, third tanks and abandoned abandoned abandoned auxiliary tank connection; the first column, second column, third column and auxiliary column below respectively with the first and second reboiler reboiler, third reboiler and auxiliary reboiler connected; the first distillation column, second distillation column, third distillation column and the auxiliary condenser are arranged in the first condenser and the second condenser, condenser third and the auxiliary condenser; second distillation tower outlet is connected with the third column, third column outlet is connected with the DISILANES storage tank. The utility model has the advantages that the auxiliary rectifying column can recycle the silane to ensure the safety of the silane; the third rectifying tower carries out the two rectification for the ammonia gas to ensure the purity of the silane.

【技术实现步骤摘要】
实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置
本技术涉及乙硅烷的制备装置，具体涉及一种实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置。
技术介绍
乙硅烷作为一种电子气体，主要用于太阳能电池以及电子产品中。目前，太阳能电池及电子产品中所用到的非晶硅的生产中，非晶硅薄膜大部分采用硅烷作为淀积源。但乙硅烷与硅烷相比，具有沉积速度快、沉积温度低的优点，因此乙硅烷的市场前景很大。现在制备乙硅烷的方法也有很多，其中包括硅化镁与氯化铵置于在液氨中反应，得到硅烷、乙硅烷、氨气和氢气等混合气体。因此，需要通过精馏获得高纯度的乙硅烷。目前的精馏设备可能会有氨气残留，影响乙硅烷的纯度，而且对硅烷并没有进行精馏处理。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本技术的目的在于提供一种即能对硅烷精馏，又能保证乙硅烷的纯度的实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置。为了实现上述目标，本技术采用如下的技术方案：实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置，包括依次连接的第一精馏塔、第二精馏塔，其特征在于，还包括与第一精馏塔的顶部排气口连接的辅助精馏塔，与第二精馏塔连接的第三精馏塔；第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔的顶部排气口分别与第二废弃罐、第三废弃罐和辅助废弃罐连接；第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔下方分别与第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和辅助再沸器连接；第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助冷凝器内分别设有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和辅助冷凝器；第二精馏塔的底部出料口与第三精馏塔连接，第三精馏塔的底部出料口与乙硅烷存储罐连接。更进一步的说，辅助精馏塔的底部出料口与辅助存储罐连接。更进一步的说，第一冷凝器的温度小于第二冷凝器的温度。更进一步的说，第一冷凝器的温度为-39℃～-35℃，第二冷凝器的温度为-20℃～-14℃。更进一步的说，辅助冷凝器的温度为-120℃～-112℃。更进一步的说，第三冷凝器的温度大于或等于第二冷凝器的温度。本技术的有益之处在于：辅助精馏塔能对硅烷进行回收，单独存储，保证硅烷的安全；第三精馏塔针对氨气进行二次精馏，保证乙硅烷的纯度。附图说明图1是本技术的实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置的结构示意图。图中附图标记的含义：1-第一精馏塔，12-第一再沸器，13-第一冷凝器，2-第二精馏塔，21-第二废弃罐，22-第二再沸器，23-第二冷凝器，3-第三精馏塔，31-第三废弃罐，32-第三再沸器，33-第三冷凝器，34-乙硅烷存储罐，4-辅助精馏塔，41-辅助废弃罐，42-辅助再沸器，43-辅助冷凝器，44-辅助存储罐。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术作具体的介绍。如图1所示的实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置，包括依次连接的第一精馏塔1、第二精馏塔2和第三精馏塔3，辅助精馏塔4与第一精馏塔1的顶部排气口连接，第二精馏塔2的底部出料口与第三精馏塔3连接。第二精馏塔2、第三精馏塔3和辅助精馏塔4的顶部排气口分别与第二废弃罐21、第三废弃罐31和辅助废弃罐41连接；第一精馏塔1、第二精馏塔2、第三精馏塔3和辅助精馏塔4下方分别与第一再沸器12、第二再沸器22、第三再沸器32和辅助再沸器42连接；第一精馏塔1、第二精馏塔2、第三精馏塔3和辅助冷凝器4内分别设有第一冷凝器13、第二冷凝器23、第三冷凝器33和辅助冷凝器43；第三精馏塔3的底部出料口与乙硅烷存储罐34连接，辅助精馏塔4的底部出料口与辅助存储罐44连接。硅化镁与氯化铵置于在液氨中反应后，气体混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨气和氢气等，其沸点由低到高分别为：氢气沸点：-252.76℃，硅烷沸点：-112.15℃，氨气沸点：-33.5℃，乙硅烷沸点：-14.15℃。第一精馏塔1用于排出氢气和硅烷，第二精馏塔2用于排出氨气，第三精馏塔3用于二次排出氨气，以保证乙硅烷的纯度。因此，第一冷凝器13的温度小于第二冷凝器23的温度，作为一种优选方案，第一冷凝器的温度为-39℃～-35℃，气体混合物经过第一冷凝器13后，氢气和硅烷从第一精馏塔1的顶部排气口进入辅助精馏塔4，辅助精馏塔4用于提纯硅烷，因此，辅助冷凝器43的温度为-120℃～-112℃，这样氢气从辅助精馏塔4的顶部排气口进入辅助废弃罐41，而硅烷从辅助精馏塔4底部出料口流入辅助存储罐44。进入第二精馏塔2的氨气和乙硅烷的混合液体，经过第二冷凝器23后，氨气进入第二废弃罐21，优选第二冷凝器23的温度为-20℃～-14℃。然后，液体进入第三精馏塔3对氨气进行二次去除，第三冷凝器33的温度大于或等于第二冷凝器23的温度，优选-14℃，这样能最大限度的去除氨气，得到高纯度的乙硅烷。最终，氨气全部进入第三废弃罐31，乙硅烷流入乙硅烷存储罐34。以上显示和描述了本技术的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置，包括依次连接的第一精馏塔、第二精馏塔，其特征在于，还包括与所述第一精馏塔的顶部排气口连接的辅助精馏塔，与所述第二精馏塔连接的第三精馏塔；所述第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔的顶部排气口分别与第二废弃罐、第三废弃罐和辅助废弃罐连接；所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔下方分别与第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和辅助再沸器连接；所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助冷凝器内分别设有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和辅助冷凝器；所述第二精馏塔的底部出料口与所述第三精馏塔连接，所述第三精馏塔的底部出料口与乙硅烷存储罐连接；所述辅助精馏塔的底部出料口与辅助存储罐连接；所述第一冷凝器的温度小于所述第二冷凝器的温度。

【技术特征摘要】
1.实现硅烷分离回收的多级乙硅烷精馏装置，包括依次连接的第一精馏塔、第二精馏塔，其特征在于，还包括与所述第一精馏塔的顶部排气口连接的辅助精馏塔，与所述第二精馏塔连接的第三精馏塔；所述第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔的顶部排气口分别与第二废弃罐、第三废弃罐和辅助废弃罐连接；所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助精馏塔下方分别与第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和辅助再沸器连接；所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和辅助冷凝器内分别设有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和辅助冷凝器；所述第二精馏塔的底部出料口与所述第三精馏塔连接，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐昕，郑春宁，何波，
申请(专利权)人：南京亚格泰新能源材料有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32