一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，包括以下设备：回收氩气压缩机，第一粗氩气预冷机（3），油过滤器（4），活性炭吸附器（5），除氧器（6），冷却器（7），第二粗氩气预冷机（8），纯化器（9），精馏冷箱（10）；所述精馏冷箱（10）中设置有：换热器（11），再沸器（12），精馏塔（14），冷凝蒸发器（16），冷凝蒸发器外壳（17）。本发明专利技术还提供了一种纯化回收氩气的方法。本发明专利技术所提供的装置和方法有效利用回收现场所具有液氩提供系统的便利，用液氩补充冷量损失，而不必单独设置膨胀机；本发明专利技术还提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了操作，降低了运行能耗；因此，上述装置和方法均具有良好的市场前景。

Device for recovering argon by single tower low temperature rectification and method for purifying and recovering argon

The invention provides a device for single column cryogenic rectification recovery of argon, including the following: recovery of argon compressor, the first crude argon pre cooler (3), (4) oil filter, active carbon filter (5), (6), deaerator cooler (7), second of the crude argon cooling machine (8), the purifier (9), cold box (10); rectification of the rectification of the cold box (10) is arranged in the heat exchanger (11), (12), the reboiler of distillation tower (14), (16), a condenser evaporator condenser evaporator shell (17). The invention also provides a method for purifying and recovering argon. The effective use of apparatus and method provided by the invention is liquid argon recovery site system provides the convenience, supplement the loss of cooling capacity for liquid argon, without the need for a separate expander; the invention also improves the utilization rate of hydrogen and argon recovery rate, simplifies the operation, reduces the energy consumption; therefore, the device and the method have good market prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法
本专利技术属于气体生产领域，涉及一种纯化回收气体的装置及方法，尤其涉及一种单塔低温精馏回收氩气的装置，还涉及一种采用该装置实施的纯化回收氩气的方法。
技术介绍
氩气是一种无色无臭的惰性气体，其分子式为Ar，分子量为39.95，蒸汽压为202.64kPa(-179℃)，熔点-189.2℃，沸点-185.7℃。在工业生产中，氩气通常被用作一种高效的保护气体，使用十分广泛；例如，氩气也普遍被用于单晶硅的生产工艺中。直拉法(Czochralskimethod)是生产单晶硅的主要方法，全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用既像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺。减压拉晶工艺是指，在硅单晶拉制过程中，连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气，以保持炉膛内真空度稳定在20托左右，可见，这种工艺既具有真空工艺的特点，又具有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵；氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，通过该真空泵的抽送排放到大气。通过对这部分排放的氩气进行分析，发现其主要杂质成分为氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，以及液态润滑油雾；将排放的氩气作为回收氩气，进一步纯化处理以期望获得纯氩气产品，从而实现回收氩气的循环利用，能够较大程度地节省生产成本。纯化回收氩气的公知技术一般包括：对来自单晶炉的回收氩气进行除油除尘，接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。然而，现有技术中存在的装置或系统往往过于复杂，操作繁琐，不利于大规模工业化生产与检修。例如，CN102583281A公开了一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置，其中，该方法主要包括以下步骤：先对来自单晶炉的回收氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘，接着通过高温催化反应使甲烷等烃类和CO与氧气反应生成水和二氧化碳，且催化反应中保证氧气过量；再通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，经过两次催化反应之后的氩气经过常温吸附单元以便吸附水和二氧化碳；将上述氩气冷却后送入低温精馏塔，使氩气与氮气、氢气分离，获得纯液氩，再经复热后得到纯氩产品。然而，该方法中的低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗较高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。又如，CN104406364A公开了一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法，其中使用了具有上下塔耦合结构的低温精馏塔等一系列设备；虽然该方法所得氩气回收率高且纯度高，但是，其所使用的设备能耗较高而无优势，并且结构复杂，从而增加了设备投资成本，使得操作过于繁琐，不利于大规模工业化生产。因此，研发出一种工艺流程更简洁、操作更方便、能耗更低的氩气回收方法，是当前本领域研发人员的研究重点之一。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，并提供一种高效地纯化回收氩气的方法，以满足精密电子工业、生物医药等领域中使用高纯氩气的需求，尤其适用于单晶硅直拉法生产过程。因此，本专利技术的第一方面，提供了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，包括以下设备：回收氩气压缩机，第一粗氩气预冷机，油过滤器，活性炭吸附器，除氧器，冷却器，第二粗氩气预冷机，精馏冷箱；其中，所述精馏冷箱中设置有：换热器，再沸器，精馏塔，冷凝蒸发器及冷凝蒸发器外壳；上述各设备之间的连接关系如下：所述回收氩气压缩机、所述第一粗氩气预冷机、所述油过滤器与所述活性炭吸附器通过管线依次串联，所述活性炭吸附器的出口经管线连接至所述除氧器的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器的输入管线，而所述除氧器的输入管线连通至所述除氧器的进口；所述除氧器的出口经管线连接至所述冷却器之后通过管线依次串联有所述第二粗氩气预冷机和所述纯化器，所述纯化器的出口经管线连接至所述精馏冷箱内的换热器的干燥粗氩气入口，换热器的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔底部的再沸器)的入口，所述再沸器的气液混合流体出口经的管线连接至所述精馏塔的塔体中上部；所述精馏塔塔底的纯液氩出口经管线连接至设置在所述精馏塔的顶部上的冷凝蒸发器的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳，并且也连接至冷所述凝蒸发器的蒸发侧；所述精馏塔塔顶的氩气出口管线连接至换热器的纯氩气入口，所述换热器的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱向外延伸，用于输出纯氩气产品。在一种优选实施例中，所述精馏塔塔顶的氩气出口还包括第二管线，所述第二管线连接至冷凝蒸发器的冷凝侧，所述冷凝蒸发器的冷凝侧的冷凝氩液出口通过回流管线连接至所述精馏塔内。在一种优选实施例中，所述冷凝蒸发器的顶部出口经管线连接至换热器的氢氮混合气入口，换热器的氢氮混合气出口连接至纯化器的再生气入口，系统外补充氮气管线也连接至所述纯化器的再生气入口。在一种优选实施例中，所述单塔低温精馏回收氩气的装置还包括和氢气回收膜压机；所述冷凝蒸发器的不凝气吹扫口经管线连接至换热器的回收氢气入口，换热器的回收氢气出口经管线连接至氢气回收膜压机的进口，所述回收膜压机的出口经管线连接至所述系统外氢气输入管线。在本专利技术最优选实施例中，所述单塔低温精馏回收氩气的装置包括：回收氩气压缩机，粗氩气缓冲罐，粗氩气预冷机，油过滤器，活性炭吸附器，除氧器，冷却器，粗氩气预冷机，纯化器，精馏冷箱和氢气回收膜压机；其中，所述精馏冷箱中设置有：换热器，再沸器，粗液氩节流阀，精馏塔，纯液氩节流阀，冷凝蒸发器及冷凝蒸发器外壳；其它阀门与若干管线，用于连接以上各设备；并且，上述各设备之间的连接关系如下：所述回收氩气压缩机、所述粗氩气缓冲罐、所述粗氩气预冷机、所述油过滤器与所述活性炭吸附器通过管线依次串联，所述活性炭吸附器的出口经管线连接至所述除氧器的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器的输入管线，而所述除氧器的输入管线连通至所述除氧器的进口；所述除氧器的出口经管线连接至所述冷却器，所述冷却器之后通过管线依次串联有所述粗氩气预冷机和所述纯化器，所述纯化器的出口经管线连接至所述精馏冷箱内的换热器的干燥粗氩气入口，换热器的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔底部的再沸器的入口，所述再沸器的气液混合流体出口经设置有粗液氩节流阀的管线连接至所述精馏塔的塔体中上部；所述精馏塔塔底的纯液氩出口经设置有纯液氩节流阀的管线连接至设置在所述精馏塔的顶部上的冷凝蒸发器的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳，并且也连接至冷所述凝蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单塔低温精馏回收氩气的装置，其特征在于，包括以下设备：回收氩气压缩机（1），第一粗氩气预冷机（3），油过滤器（4），活性炭吸附器（5），除氧器（6），冷却器（7），第二粗氩气预冷机（8），纯化器（9），精馏冷箱（10）；其中，所述精馏冷箱（10）中设置有：换热器（11），再沸器（12），精馏塔（14），冷凝蒸发器（16）及冷凝蒸发器外壳（17）；上述各设备之间的连接关系如下：所述回收氩气压缩机（1）、所述第一粗氩气预冷机（3）、所述油过滤器（4）与所述活性炭吸附器（5）通过管线依次串联，所述活性炭吸附器（5）的出口经管线连接至所述除氧器（6）的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器（6）的输入管线，而所述除氧器（6）的输入管线连通至所述除氧器（6）的进口；所述除氧器（6）的出口经管线连接至所述冷却器（7）之后通过管线依次串联有所述第二粗氩气预冷机（8）和所述纯化器（9），所述纯化器（9）的出口经管线连接至换热器（11）的干燥粗氩气入口，换热器（11）的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔（14）底部的再沸器（12）的入口，所述再沸器（12）的气液混合流体出口经管线连接至所述精馏塔（14）的塔体中上部；所述精馏塔（14）塔底的纯液氩出口经管线连接至冷凝蒸发器（16）的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳（17），并且也连接至冷所述凝蒸发器（16）的蒸发侧；所述精馏塔（14）塔顶的氩气出口管线连接至换热器（11）的纯氩气入口，所述换热器（11）的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱（10）向外延伸，用于输出纯氩气产品。...

【技术特征摘要】
1.一种单塔低温精馏回收氩气的装置，其特征在于，包括以下设备：回收氩气压缩机（1），第一粗氩气预冷机（3），油过滤器（4），活性炭吸附器（5），除氧器（6），冷却器（7），第二粗氩气预冷机（8），纯化器（9），精馏冷箱（10）；其中，所述精馏冷箱（10）中设置有：换热器（11），再沸器（12），精馏塔（14），冷凝蒸发器（16）及冷凝蒸发器外壳（17）；上述各设备之间的连接关系如下：所述回收氩气压缩机（1）、所述第一粗氩气预冷机（3）、所述油过滤器（4）与所述活性炭吸附器（5）通过管线依次串联，所述活性炭吸附器（5）的出口经管线连接至所述除氧器（6）的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器（6）的输入管线，而所述除氧器（6）的输入管线连通至所述除氧器（6）的进口；所述除氧器（6）的出口经管线连接至所述冷却器（7）之后通过管线依次串联有所述第二粗氩气预冷机（8）和所述纯化器（9），所述纯化器（9）的出口经管线连接至换热器（11）的干燥粗氩气入口，换热器（11）的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔（14）底部的再沸器（12）的入口，所述再沸器（12）的气液混合流体出口经管线连接至所述精馏塔（14）的塔体中上部；所述精馏塔（14）塔底的纯液氩出口经管线连接至冷凝蒸发器（16）的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳（17），并且也连接至冷所述凝蒸发器（16）的蒸发侧；所述精馏塔（14）塔顶的氩气出口管线连接至换热器（11）的纯氩气入口，所述换热器（11）的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱（10）向外延伸，用于输出纯氩气产品。2.根据权利要求1所述的单塔低温精馏回收氩气的装置，其特征在于，所述精馏塔（14）塔顶的氩气出口还包括第二管线，所述第二管线连接至冷凝蒸发器（16）的冷凝侧，所述冷凝蒸发器（16）的冷凝侧的冷凝氩液出口通过回流管线连接至所述精馏塔（14）内。3.根据权利要求1所述的单塔低温精馏回收氩气的装置，其特征在于，所述冷凝蒸发器（16）的顶部出口经管线连接至换热器（11）的氢氮混合气入口，换热器（11）的氢氮混合气出口连接至纯化器（9）的再生气入口，系统外补充氮气管线也连接至所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀亮，
申请(专利权)人：上海跃绅能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31