一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In

Electroforming process for preparing silver solder with high indium content

The invention discloses an electroforming forming method for preparing silver solder with high indium content. The concrete steps are as follows: (1) the silver solder is used as the cathode and the indium plate is used as an anode for electroplating. The composition of the electroplating solution is In

【技术实现步骤摘要】
一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法
本专利技术属于焊接材料
，具体涉及一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法。
技术介绍
银钎料熔点适中、工艺性好，具有良好的强度、韧性、导热、导电和耐腐蚀性，可用于连接低碳钢、结构钢、高温合金、铜及其合金等。在AgCuZn三元合金中加入Cd、In元素，可显著降低三元合金的液相线，改善其钎焊工艺性，但含Cd元素的银钎料对人类具有巨大危害性，其应用受到一定的限制。同时，含In的AgCuZn钎料中，In元素不能过高（低于3.5%），否则钎料的塑性会降低，容易发脆。如何制备低熔点、铟含量高具有一定加工性能的AgCuZnIn钎料，对钎焊材料工作者来说，具有相当大的难度。中国专利申请号201210445747.9公开了一种新型低熔点铜锰铟钎料，属于钎焊
其组成与质量百分比为：Mn的含量为33%，镍的含量为8-10%，铟的含量为4-6%，锌的含量为0.9-1.5%，硅的含量为0.2-0.5%，镧的含量为0.2-0.4%，余量为铜。该专利技术仅从钎料的组分上进行改进，降低钎料熔点，熔点相对来说还是偏高。中国专利申请号201510867587.0公开了一种过饱和钎料，包括基体钎料和包覆在基体钎料外的金属电铸层，基体钎料和金属电铸层之间为基体钎料中的固溶体与金属电铸层发生扩散反应形成的过渡层。其制备方法为：首先将基体钎料的金属原料放入熔炼炉中，经浇铸、退火、挤压、轧制或拉拔成型，预制成基体钎料；其次采用电铸工艺在基体钎料表面电镀金属层，待电镀工艺完毕，将其放入25-250℃的真空干燥箱中渗透0.5-10min，然后放入20-230℃的热处理炉中扩散2~30h后，随炉冷却，制得过饱和钎料。该专利技术中的扩散方法为两步法，电铸层在基体扩散形成金相组织不均匀，影响产品的熔点和强度。中国专利申请号201510122474.8公开了化学镀和电镀制备超薄钎料的工艺，涉及焊接材料制备领域，具体工艺为：选取厚度为0.002-0.010mm的铜箔作为基体，依次进行化学镀银、电镀锡和扩散处理，制得超薄钎料，制备成的钎料的主要化学成分及各化学成分的质量百分比为：银60-72%、锡1-8%和铜26-31%。该专利技术电镀的方法，首先在比较低的温度下进行匀速扩散，扩散速度慢，电镀层进入基体的含量低，性能改良效果弱，而且全部使用化学镀和电镀，生产成本高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，该专利技术解决了目前AgCuZnIn钎料中铟含量低、塑性差的难题，通过改善扩散工艺，制备的钎料熔点低、湿润面积大，抗拉强度和延伸率高，综合性能优异。本专利技术的目的是以下述方式实现的：一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In2+金属盐20-130g/L、强酸40-120ml/L或中强酸35-65g/L、添加剂2-80g/L，电流密度：2-5A/dm2，温度30-60℃，极间距15-20mm，搅拌速度350-500r/min，pH=0.6-0.8，电镀时间：4-15min；（2）将电镀后表面含铟电镀层的银钎料进行扩散处理，所述扩散处理方法为：首先将含有铟电镀层的钎料在氩气保护氛围下置于350-450℃高温管道，时间为30-50min；然后置于160-180℃管式炉中，扩散6-10h；最后在450-500℃进行退火，然后轧制或拉拔成型。所述步骤（1）中铟板厚度为2-5mm，形状为块状或圆环状。所述步骤（2）中电镀后银钎料表面的铟电镀层厚度为5-30μm。所述步骤（1）中的添加剂为对苯二酚、间苯二酚、EDTA或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。所述步骤（1）中银钎料的组分为Ag：45-56%，Cu：20-34%，Zn：16-31%，Ni：0-2%，In：0-3%，Sn：0-3%。所述步骤（1）中银钎料为片状、带状或棒状。相对于现有技术，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术以银钎料为阴极，在银钎料表面镀铟电镀层，通过改良电镀液的成分，电镀液中的添加剂选用有机添加剂对苯二酚、间苯二酚、EDTA或十六烷基三甲基溴化铵，这几种添加剂粒子可以单独或复配使用，通过扩散并吸附在电极表面张力较大的凸突处、活性部位及特殊的晶面上,致使电极表面吸附铟电子迁移到电极表面凹陷处并进入晶格，确保铟电镀层表面平整、致密、光泽，与基体材料银钎料结合牢固。2、电镀结束后，通过两阶段扩散法将铟电镀层有效扩散至基体银钎料中，其中第一阶段是在350-450℃高温管道中快速扩散30-50min，由于这个阶段温度比较高，铟原子快速的向银钎料基体中渗透、扩散，热扩散速度快；然后第二阶段在160-180℃管式炉中进行低温扩散，时间6-10h，这个阶段温度比第一阶段温度低，扩散过程趋于均匀、平坦，而且铟原子将在银钎料基材中弥散分布，与基体钎料中银、铜、锌形成分散化合物相的金相组织。两阶段扩散后，由于铟原子扩散进入银钎料基体中，银钎料基体中将出现粗大树枝晶，从而提高钎料的强度，因此在经过两个阶段的温度梯度热扩散后，在450-500℃进行退火热处理，这个阶段温度较高，一方面能够使含有铟原子的金相组织在基体银钎料中分散的更加均匀，另一方面可以使银钎料基体中粗大树枝晶的晶粒细化、组织更加致密，同时使得含有铟原子的树枝晶以固溶体形式进入基体银钎料中，从而增强基体钎料的拉伸强度和塑性。3、本专利技术的电铸成形制备方法沉积速率快、施镀时间短、制备效率高，同时操作简单、方便，成本低廉，解决了目前AgCuZnIn钎料中铟含量低、塑性差的难题，制备的钎料铟含量高，可以达到2.5-15%，而且钎料熔点低、塑性佳、易加工制备、润湿性好。具体实施方式实施例1：一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In2+金属盐20-130g/L、强酸40-120ml/L或中强酸35-65g/L、添加剂2-80g/L，电流密度：2-5A/dm2，温度30-60℃，极间距15-20mm，搅拌速度350-500r/min，pH=0.6-0.8，电镀时间：4-15min；（2）将电镀后表面含铟电镀层的银钎料进行扩散处理，所述扩散处理方法为：首先将含有铟电镀层的钎料在氩气保护氛围下置于350-450℃高温管道，时间为30-50min；然后置于160-180℃管式炉中，扩散6-10h；最后在450-500℃进行退火，然后轧制或拉拔成型。步骤（1）中铟板厚度为2-5mm，形状为块状或圆环状。步骤（2）中电镀后银钎料表面的铟电镀层厚度为5-30μm。步骤（1）中的添加剂为对苯二酚、间苯二酚、EDTA或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。步骤（1）中银钎料的组分为Ag：45-56%，Cu：20-34%，Zn：16-31%，Ni：0-2%，In：0-3%，Sn：0-3%。步骤（1）中银钎料为片状、带状或棒状。实施例2：一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In2+金属盐20g/L、强酸40ml/L、添加剂2g/L，电流密度：2A/dm2，温度30℃，极间距15mm，搅拌速本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In

【技术特征摘要】
1.一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）以银钎料作为阴极、铟板作为阳极进行电镀，电镀液成分为：In2+金属盐60-280g/L、强酸40-120ml/L或中强酸35-60g/L、添加剂2-8g/L，电流密度：2-5A/dm2，温度30-60℃，极间距15-20mm，搅拌速度350-500r/min，pH=0.6-0.8，电镀时间：4-15min；（2）将电镀后表面含铟电镀层的银钎料进行扩散处理，所述扩散处理方法为：首先将含有铟电镀层的钎料在氩气保护氛围下置于350-450℃高温管道，时间为30-50min；然后置于160-180℃管式炉中，扩散6-10h；最后在450-500℃进行退火，然后轧制或拉拔成型。2.根据权利要求1所述的高铟含量银钎料的电铸成...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴金妹，王星星，韦乐余，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：河南,41