柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，具体涉及一种柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法。柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20~30min，再加入CTA，继续反应25~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。本发明专利技术采用转矩流变仪制备了CTAIIR，在IIR分子链上引入了CTA的2个双键和1个羟基极性基团，CTAIIR的相对分子质量基本没有变化，CTAIIR混炼胶的硫化速率大于IIR混炼胶。

Process for preparing butyl rubber modified by Citral

The invention relates to the technical field of functional materials, in particular to a preparation method of a butyl rubber modified by citral. Citral modified butyl rubber compound preparation method, which comprises the following steps: (1) add IIR rheometer, 80~100 C modifier NaH, until the glue temperature reached 120 degrees, the timing response 20~30min, adding CTA to the end of the reaction and reaction of 25~30min after discharge, the the product CTAIIR after at least 3 times purification dissolved dried; (2) IIR or CTAIIR in a torque rheometer plasticated, to instrument to 120~150 deg.c, adding various additives in the formulation of mixing 15min, will join TMTD and sulfur compound in the mixing machine, mixing thin to turn with the agent evenly dispersed under the sheet aside. The invention adopts the preparation of CTAIIR torque rheometer, the polar groups of 2 double bonds CTA and 1 hydroxyl groups introduced onto the molecular chains of IIR, the relative molecular mass of CTAIIR did not change, the curing rate of CTAIIR blends is higher than that of IIR compound.

【技术实现步骤摘要】
柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法
本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法。
技术介绍
丁基橡胶(IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯(摩尔分数为2％~3％)通过正离子聚合制备得到的高饱和度橡胶。IIR的主要性能是由异丁烯结构单元决定的，由于分子结构中存在密集的甲基取代基，因此具有透气率低、减震性能良好、热稳定性好、耐臭氧及耐候性好、耐化学腐蚀性和耐水侵蚀性能好等优良特性，广泛应用于轮胎的气密层、密封件、防护用品等。但是由于IIR的双键含量较低，基本不含极性侧基，导致IIR的硫化速率较慢，自黏性和互黏性差，因此IIR的改性一直受到关注。目前，最成功的改性是卤化IIR，尤其是溴化IIR具有与高不饱和橡胶相当的硫化速率，是无内胎轮胎气密层唯一的合成材料。但是卤化IIR也有缺点，如采用溶液法制备工艺时，卤素对反应设备的腐蚀严重、技术复杂难掌握等。另外，以溴化IIR为原料制备非卤素官能团改性IIR的研究成为另一个重要内容，如用氨基、酯基等取代溴化IIR的溴原子，得到极性基团改性IIR。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法。本专利技术的技术方案在于：柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：（1）柠檬醛改性丁基橡胶的制备将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20~30min，再加入CTA，继续反应25~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）混炼胶的制备配方为：IIR或CTAIIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60；将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。所述的流变仪的转速为40r／min。所述的塑炼温度为60~80℃。所述的各助剂的添加顺序为硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、DM以及氢氧化钙。所述的配方为：IIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60。所述的配方为：CTAIIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60。本专利技术的技术效果在于：本专利技术采用转矩流变仪制备了CTAIIR，在IIR分子链上引入了CTA的2个双键和1个羟基极性基团，CTAIIR的相对分子质量基本没有变化，CTAIIR混炼胶的硫化速率大于IIR混炼胶。具体实施方式柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：实施例1（1）柠檬醛改性丁基橡胶的制备将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20~30min，再加入CTA，继续反应25~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）混炼胶的制备配方为：IIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60。将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。其中，所述的流变仪的转速为40r／min。所述的塑炼温度为60~80℃。所述的各助剂的添加顺序为硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、DM以及氢氧化钙。实施例2（1）柠檬醛改性丁基橡胶的制备将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20~30min，再加入CTA，继续反应25~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）混炼胶的制备配方为：CTAIIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60。将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。其中，所述的流变仪的转速为40r／min。所述的塑炼温度为60~80℃。所述的各助剂的添加顺序为硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑、DM以及氢氧化钙。本文档来自技高网...

【技术保护点】
柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）柠檬醛改性丁基橡胶的制备将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20 ~30min，再加入CTA，继续反应25 ~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）混炼胶的制备配方为：IIR或CTAIIR 100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTD l，防老剂4020 l，硫黄1，炭黑60；将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。

【技术特征摘要】
1.柠檬醛改性丁基橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）柠檬醛改性丁基橡胶的制备将IIR加入流变仪中，在80~100℃加入改性剂NaH，待胶料温度达到120℃后，计时反应20~30min，再加入CTA，继续反应25~30min后，结束反应并排胶，所得产物CTAIIR经过至少3次溶解提纯干燥后备用；（2）混炼胶的制备配方为：IIR或CTAIIR100，硬脂酸1，氧化锌5，氢氧化钙6，DM0.6，TMTDl，防老剂4020l，硫黄1，炭黑60；将IIR或CTAIIR在转矩流变仪中进行塑炼，待仪器达到120~150℃后，加入上述配方中的各助剂混炼15min左右，将混炼胶在开炼机上加入TMTD和硫黄，翻炼薄通至配合剂分散均匀，下片待用。2.根据权利要求1所述的柠檬醛改性丁基橡胶混炼...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西聚洁瀚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61