The invention belongs to the field of organosilicon material and discloses a preparation method of siloxane quaternary ammonium salt. The preparation method is as follows: the allyl polyether and silicone oil containing hydrogen in the catalyst for hydrosilylation reaction, obtained polyether modified polysiloxane, then with chloroacetyl chloride at 50 to 70 DEG C for reaction, after the reaction with alkali metal alkoxide and alcohol were used as neutralization reagent and to the diluent, pH value is 8.8 ~ 9.5, filtering to remove the generated salt by acylation of polyether modified polysiloxane, adding quaternized quaternization by removing low boiling, filtering, and obtaining the siloxane quaternary ammonium salt. The invention adopts chloro acetyl chloride as a acylation reagent and adopts alkali alcohol as neutralizing agent, and has high reaction activity, mild condition, no water generation, little side reaction, high yield and good product quality. Can be used as self emulsifying fabric softener.
【技术实现步骤摘要】
一种硅氧烷季铵盐的制备方法
本专利技术属于有机硅材料领域,具体涉及一种硅氧烷季铵盐的制备方法。
技术介绍
硅氧烷季铵盐复合了硅氧烷和阳离子两种结构,具有特殊的调理性能,又能够巧妙避免硅氧烷的不稳定和季铵盐的生物刺激性。在应用特性上,对织物进行处理后具有滑爽、柔软、抗静电性的效果,另一方面还具有抗菌的功效。由于这样的结构特点和应用特性,硅氧烷季铵盐作为一种安全、无毒害又可降解的调理剂广泛被应用于纺织的柔顺剂、头发护理以及油墨等行业中。聚硅氧烷季铵盐在合成时一般先合成聚硅氧烷,然后再进行季铵化。合成有机聚硅氧烷时一般采用环硅氧烷开环平衡聚合,催化剂有H2SO4、KOH、(CH3)4NOH等,然后接入功能性基团(如胺基),根据需要控制接入基团的量,然后进行季铵化反应。利用聚硅氧烷与亲水性物质聚合后再进行季铵化,可得到聚硅氧烷季铵盐。如以含氢硅油、丙烯醇、相对分子质量不同的不饱和聚醚、一氯乙酸、叔胺为原料通过催化氢化、酯化、季铵化可得到梳形结构的聚醚季铵化聚硅氧烷。周宇鹏等人以含氢的聚硅氧烷与烯丙醇、聚氧乙烯烯丙醚进行硅氢化反应,再与氯乙酸进行酯化反应,最后与叔胺通过季铵化反应制得香波用聚硅氧烷季铵盐,其转化率在90%以上。这种方法由于是可逆反应,需要在该反应中不断对水分脱除,而且水分脱除不够彻底会使有机酸残留量较多,影响产品的安全性,而且反应不彻底,转化率并不高。中科院化学研究所用末端带有卤原子的长链有机聚硅氧烷和小分子的叔胺反应,制备有机聚硅氧烷季铵盐,首先通过三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷和γ-氯丙基甲基二氯硅烷的共水解和硫酸催化平衡化反应,合成了三种三甲基硅 ...
【技术保护点】
一种硅氧烷季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:(1)聚醚改性硅氧烷的合成:将烯丙基聚醚与含氢硅油在催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到聚醚改性硅氧烷;(2)酰化聚醚改性硅氧烷的合成:将步骤(1)得到的聚醚改性硅氧烷加入到反应器中,并加入溶剂,加热至50℃~70℃后滴加氯代乙酰氯进行反应,反应完成后往反应体系中加入碱金属的醇盐和醇,分别作为中和试剂和稀释剂,至体系pH值为8.8~9.5,过滤除去生成的盐,得到酰化聚醚改性硅氧烷;(3)硅氧烷季铵盐的合成:以步骤(2)所得酰化聚醚改性硅氧烷为原料,加入季铵化试剂,加热至80~100℃进行季铵化反应,反应完成后脱除低沸物,再次过滤除去不溶物,得到所述硅氧烷季铵盐。
【技术特征摘要】
1.一种硅氧烷季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:(1)聚醚改性硅氧烷的合成:将烯丙基聚醚与含氢硅油在催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到聚醚改性硅氧烷;(2)酰化聚醚改性硅氧烷的合成:将步骤(1)得到的聚醚改性硅氧烷加入到反应器中,并加入溶剂,加热至50℃~70℃后滴加氯代乙酰氯进行反应,反应完成后往反应体系中加入碱金属的醇盐和醇,分别作为中和试剂和稀释剂,至体系pH值为8.8~9.5,过滤除去生成的盐,得到酰化聚醚改性硅氧烷;(3)硅氧烷季铵盐的合成:以步骤(2)所得酰化聚醚改性硅氧烷为原料,加入季铵化试剂,加热至80~100℃进行季铵化反应,反应完成后脱除低沸物,再次过滤除去不溶物,得到所述硅氧烷季铵盐。2.根据权利要求1所述的一种硅氧烷季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述烯丙基聚醚是指含有1~6个乙二醇醚链段的烯丙基聚醚;所述含氢硅油的含氢量为0.30%~0.35%,其数均分子量为500~3500;所述烯丙基聚醚与含氢硅油的物质的量之比为(1.1~1.3):1。3.根据权利要求1所述的一种硅氧烷季铵盐的制备方法,其特征在于:步...
【专利技术属性】
技术研发人员:汤仲标,吴海龙,雷秋芬,李泽勇,户献雷,
申请(专利权)人:广州天赐高新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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