新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法技术

技术编号:15501447 阅读:104 留言:0更新日期:2017-06-03 22:48
本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域,具体涉及一种新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法。新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6 h后冷却至室温;分批加入共0.30 mol NaOH固体,于70℃反应1 h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。本发明专利技术制成的邻甲酚醛环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。

Preparation method of novel non-toxic ortho novolac epoxy resin stabilizer

The invention relates to the technical field of synthetic resins and plastics, in particular to a preparation method of a novel non-toxic novolac epoxy resin stabilizer. Preparation method of novel non-toxic o-Cresol-Formaldehyde epoxy resin stabilizer, o-cresol formaldehyde and will add four flasks, stir evenly, add appropriate amount of oxalic acid regulated system pH value is 3~4, vacuum distillation at 70~80 DEG C after 2H reaction, pumped to anhydrous after pouring, namely o-Cresol-Formaldehyde resin; the preparation of catechol a phenolic resin prepared with 1.20 mol epichlorohydrin and phase transfer catalyst mixing, stirring and heating to 100 Deg. C, 6 h constant temperature reaction and cooling to the room temperature; a total of 0.30 batches mol NaOH solid, 70 DEG C to 1 h reaction; after cooling are washed to neutral and steamed out excess epichlorohydrin propane, drying to obtain yellow o-Cresol-Formaldehyde epoxy resin liquid. Zinc stearate / o-Cresol-Formaldehyde epoxy resin thermal stabilizer stabilizing effect of prepared by the invention is superior to the traditional system of calcium stearate.

【技术实现步骤摘要】
新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法
本专利技术涉及合成树脂及塑料
,具体涉及一种新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法。
技术介绍
作为五大通用塑料之一的聚氯乙烯被广泛应用于建筑材料、电子包装、医疗器具、给排水管材等领域。然而,由于PVC分子结构的缺陷使其在加工过程中极易老化、降解,因此,在PVC加工成型过程中必须添加热稳定剂。传统的PVC用热稳定剂主要包括铅盐类、有机锡类、有机锑类、稀土类及金属皂类等。铅盐类热稳定剂虽然热稳定性能优良,但毒性较大,危害人体健康,因此,在国内外一些领域已被逐步禁止或限制使用。有机锡类热稳定剂被广泛应用于透明PVC制品的生产,但其价格较高;此外,部分种类的有机锡稳定剂对人体中枢神经系统有害。有机锑类热稳定剂不仅具有一定毒性,且其制品耐候性及透明性较差。稀土类热稳定剂综合性能较好,近年来发展较快;但部分稀土元素的化合物同样具有毒性,在部分种类的PVC制品生产中受到限制。硬脂酸锌/硬脂酸钙复合体系是目前工业常用的PVC热稳定剂,但其长期热稳定效果不佳。因此,开发高效、无毒、价廉的热稳定剂成为PVC加工领域一个急需解决的课题。锌/钙类复合热稳定剂和新型的有机类热稳定剂无毒环保,具有很好的发展前景,它们既可单独使用,也可与其他热稳定剂配合使用。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法。本专利技术的技术方案在于:新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,包括如下步骤:(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6h后冷却至室温;分批加入共0.30molNaOH固体,于70℃反应1h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。所述的邻甲酚的物质的量为0.30mol,甲醛的物质的量为0.25mol。所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的体系温度不超过50℃。所述的体系温度为48℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。本专利技术的技术效果在于:本专利技术制成的没食子酸环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。其中,初始热降解温度比传统硬脂酸锌/硬脂酸钙体系提高了41.6℃,静态热稳定时间提高了65%。具体实施方式新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,包括如下步骤:实施例1(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6h后冷却至室温;分批加入共0.30molNaOH固体,于70℃反应1h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。所述的邻甲酚的物质的量为0.30mol,甲醛的物质的量为0.25mol。实施例2(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6h后冷却至室温;分批加入共0.30molNaOH固体,于70℃反应1h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。所述的邻甲酚的物质的量为0.30mol,甲醛的物质的量为0.25mol。其中,所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的体系温度为48℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。实施例3(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6h后冷却至室温;分批加入共0.30molNaOH固体,于70℃反应1h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。所述的邻甲酚的物质的量为0.30mol,甲醛的物质的量为0.25mol。其中,所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的体系温度为48℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80 ℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100 ℃,恒温反应6 h 后冷却至室温;分批加入共0.30 mol NaOH固体,于70 ℃反应1 h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。

【技术特征摘要】
1.新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)邻甲酚醛树脂的制备将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中,搅拌均匀,加适量乙二酸调节体系pH值为3~4,于70~80℃反应2h后进行减压蒸馏,抽至无水后倒出,即得邻甲酚醛树脂;(2)邻甲酚醛环氧树脂的制备将制备的邻甲酚醛树脂同1.20mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合,搅拌升温至100℃,恒温反应6h后冷却至室温;分批加入共0.30molNaOH固体,于70℃反应1h;冷却后依次洗涤至中性,蒸出过量环氧氯丙烷,烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。2.根据权利要求1所述的新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法,其特征在于:所述的邻甲酚的物质的...

【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌
申请(专利权)人:陕西高新实业有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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