一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，采用含表没食子酸儿茶素没食子酸酯的茶多酚为原料，经过溶解、上柱、洗脱、浓缩、结晶以及提纯等步骤得到粉末状高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯，其表没食子酸儿茶素没食子酸酯含量大于等于98%。本发明专利技术在生产过程中不使用有毒溶剂，生产过程环保友好，溶剂处理量小，操作简单易行，对酯型儿茶素EGCG、GCG和ECG，可做到一次性分离，效果好、效率高、含量高，结晶时间短、不易氧化、色泽好、纯度高。

Preparation method of gallate Gallate with high content

The invention relates to a preparation method of high content of epigallocatechin gallate, a table containing tea polyphenol gallic acid catechin gallate as raw material, after dissolving, column, elution, concentration, crystallization and purification steps to get the powder with high content of epigallocatechin gallate, the EGCG gallic acid ester content is greater than or equal to 98%. The invention does not use toxic solvents in the production process, the production process of environmentally friendly solvent treatment, simple operation, small amount of ester catechin EGCG, GCG and ECG, can be simultaneously separated, good effect, high efficiency, high content, crystallization time is short, easy oxidation, good color, high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法
本专利技术涉及天然产物儿茶素制备领域，具体涉及一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法。
技术介绍
儿茶素类包括没食子儿茶素（GC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素（EC）和表没食子酸儿茶素没食子酸酯（EGCG）。其中，EGCG是绿茶儿茶素类的主要成分，同时也是绿茶茶多酚的主要组成成分，EGCG具有广泛的多种生物活性，强抗氧化活性，能够保护细胞和DNA免受损害。EGCG的这些功效主要源自其对氧自由基的清除能力，即抗氧化能力。EGCG在治疗癌症和心血管疾病方面具有重要作用，它能够干扰癌细胞信号传递，抑制饮食中的致癌物质的活性，而且可作为肿瘤多药耐药性的逆转剂，提高癌细胞对化疗的敏感性，同时减轻药物对心脏的毒性。EGCG还能够阻止油脂过氧化，减少血清中低密度胆固醇、超低密度胆固醇和甘油三酯的含量，抑制病毒，抵御辐射和紫外线，防治皮肤老化和起皱。分离纯化茶多酚中EGCG的关键难点在于，茶叶中的组分多、化学结构和性质也十分相似。现有的分离纯化EGCG的方法繁琐、费时、产品纯度不高、溶剂处理困难等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，克服相关纯化表没食子酸儿茶素没食子酸酯技术操作的繁琐、溶剂量大、表没食子酸儿茶素没食子酸酯纯化易氧化以及提纯物含量低问题的不足。本专利技术提供的技术方案是：一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚用纯水溶解，得到茶多酚溶液；步骤2：将茶多酚溶液加入至所述层析柱中;步骤3：配置乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液4-6BV，步骤4：洗脱液进行减压浓缩处理，.步骤5：对浓缩液进行结晶，将所得结晶进行过滤、冷冻和干燥，制得粉末状高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯；其中，表没食子酸儿茶素没食子酸酯单体质量百分数大于98%。对上述技术方案的进一步限定：所述步骤1中溶解处理的方式为超声或加热，所述超声或加热时间均为30分钟，所述加热温度为60℃。对上述技术方案的进一步限定：所述步骤2中的通过层析树脂吸附所采用的树脂材料为HP-20、HPD-600、PA、LX-8、RS-24中的一种。对上述技术方案的进一步限定：所述步骤3中解析液为乙醇溶液浓度为10-20度.对上述技术方案的进一步限定：所述步骤4中，减压浓缩，负压控制在0.085mpa,浓缩温度60℃。对上述技术方案的进一步限定：所述步骤5中，结晶方法采用热饱和溶液低温结晶法，结晶温度为4℃。本专利技术的有益效果为：生产过程中不使用有毒溶剂，生产过程环保，溶剂处理量小，操作简单易行，对于难分离的酯型儿茶素EGCG、GCG和ECG，可做到一次性分离，分离效果好，效率高、含量高、结晶时间短、不易氧化、色泽好、纯度高。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。本专利技术中吸附树脂购自沧州宝恩吸附材料科技有限公司。实施例1：根据本专利技术实施例1的一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取表没食子酸儿茶素没食子酸酯70%的茶叶提取物2千克，将茶叶提取物用80升60℃纯水溶解，得到茶多酚提取物溶液；步骤2：将茶叶提取物溶液加入至所述层析柱中，控制吸附流速；步骤3:上柱完毕后将15%乙醇注入层析柱中，开始收集洗脱液，洗脱液收集量为5BV。步骤4：将收集的洗脱液，通过减压浓缩或单效浓缩器进行减压浓缩，其体积浓缩至原体积的2%，得到10升浓缩液，，采用热饱和溶液低温结晶法结晶，其结晶温度为4℃，静置96h；步骤5：结晶物过滤，然后通过冷冻机冷冻干燥，得到粉末状的表没食子酸儿茶素没食子酸酯，其质量为0.8千克，其表没食子酸儿茶素没食子酸酯单体含量大于98.2%。实施例2：根据本专利技术实施例2的一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取表没食子酸儿茶素没食子酸酯75%的茶叶提取物2千克，将茶叶提取物用100升60℃纯水溶解，得到茶多酚提取物溶液；步骤2：将茶叶提取物溶液加入至所述层析柱中，控制吸附流速；步骤3:上柱完毕后将20%乙醇注入层析柱中，开始收集洗脱液，洗脱液收集量为6BV。步骤4：将收集的洗脱液，通过减压浓缩或单效浓缩器进行减压浓缩，其体积浓缩至原体积的2%，得到8升浓缩液，，采用热饱和溶液低温结晶法结晶，其结晶温度为4℃，静置96h；步骤5：结晶物过滤，然后通过冷冻机冷冻干燥，得到粉末状的表没食子酸儿茶素没食子酸酯，其质量为0.9千克，其表没食子酸儿茶素没食子酸酯单体含量大于97.4%。本专利技术的技术方案，已实施工厂量产,生产过程中不使用有毒溶剂，生产过程对环保更友好，溶剂处理量小，操作简单易行，对于难分离的酯型儿茶素EGCG、GCG和ECG，可做到一次性分离，效果好、效率高、含量高、结晶时间短、不易氧化、色泽好、纯度高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚用纯水溶解，得到茶多酚溶液；步骤2：将茶多酚溶液加入至所述层析柱中；步骤3：配置乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液4‑6BV；步骤4：洗脱液进行减压浓缩处理；.步骤5：对浓缩液进行结晶，将所得结晶进行过滤、冷冻和干燥，制得粉末状高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将茶多酚用纯水溶解，得到茶多酚溶液；步骤2：将茶多酚溶液加入至所述层析柱中；步骤3：配置乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液4-6BV；步骤4：洗脱液进行减压浓缩处理；.步骤5：对浓缩液进行结晶，将所得结晶进行过滤、冷冻和干燥，制得粉末状高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯。2.根据权利要求1所述的一种高含量表没食子酸儿茶素没食子酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶解处理的方式为超声或加热，所述超声或加热时间均为30分钟，所述加热温度为60℃。3.按照权利要求2所述的一种高含量表没食子酸儿茶...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶艳，龙菲菲，罗祥，马松，吴世华，
申请(专利权)人：湖北中鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42