The invention mainly belongs to the technical field of gallic acid production, and in particular relates to a method for producing gallic acid by using superfine gallnut powder. The method includes alkaline hydrolysis, acidification, neutralization and crystallization, and frame filter filtrate of coarse grain and coarse grain refining decolorization, centrifugal fine filtration, fine filtrate crystallization, fine crystal and fine grained centrifugal vacuum drying steps, with fine liquor as solvent in the alkali hydrolysis step, dissolving sodium hydroxide prepared hydrolysate to superfine gallnut powder as raw material, superfine gallnut powder hydrolysate with pressure into the hydrolysis reaction, purity gallic acid obtained by the preparation method was greater than 99.5%. The refined mother liquor is used to dissolve sodium hydroxide instead of water, so as to reduce waste water production. The method of the invention is stable and reliable, and can guarantee the purity of the product to be greater than 99.5%.
【技术实现步骤摘要】
一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法
本专利技术主要属于没食子酸生产
,具体涉及一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法。
技术介绍
没食子酸又称倍酸、五倍子酸(gallicacid),其化学名称为3,4,5-三羟基苯甲酸(3,4,5-trhydroxybenzoicacid),其分子式为(OH)3C6H2COOH·H2O,分子量为188.14,结构式为:没食子酸理化性质:白色针状结晶,密度1.694g/cm3,100~120℃失去结晶水。1g没食子酸能够溶于87ml水、3ml沸水、6ml乙醇、100ml乙醚、10ml甘油或5ml丙酮,几乎不溶于苯、氯仿、石油醚。需避光保存,是一种用途广泛的精细化工产品,主要应用在有机合成、医药、墨水、涂料、国防、食品、轻工业和电子工业。传统的没食子酸的生产常用五倍子、倍花、单宁酸或塔拉(tara,刺云实)为原料通过酸水解法、碱水解或微生物发酵法制得。酸水解法和碱水解法是在硫酸或烧碱的作用下水解成没食子酸的方法,基本过程分为水解、压滤、粗品结晶、粗品离心、粗品脱色、过滤、精晶结晶、精晶离心、真空干燥、粉碎而得成品;酸水解法中硫酸具有强氧化性,在反应过程中会破坏单宁酸中的一部苯环结构和粗品的颜色很深,而且有副反应,杂质很多,获得的产品纯度低,经过后序工序的处理没食子酸得率只有41%左右;碱水解法中烧碱和盐酸用量很高,产生大量废水,并且没食子酸的得率只有43%左右;酸水解法和碱水解法工艺的共同缺点是:单宁水解不完全,没食子酸得率较低,设备腐蚀严重,生产成本高。微生物发酵法是利用微生物在含单宁的水溶液中进行发酵,以单宁酸水 ...
【技术保护点】
一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法,所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤,其特征在于,所述碱水解步骤中以含有1.5~2%的没食子酸的精母液为溶剂,溶解氢氧化钠制备获得水解液,以超细五倍子粉为原料,将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应,通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。
【技术特征摘要】
1.一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法,所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤,其特征在于,所述碱水解步骤中以含有1.5~2%的没食子酸的精母液为溶剂,溶解氢氧化钠制备获得水解液,以超细五倍子粉为原料,将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应,通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述精晶离心步骤中,收集离心后获得的溶液,即为所述精母液;将离心后获得的精晶进行真空干燥,即获得纯度大于99.5%的成品没食子酸。3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,制备所述水解液时,控制精母液、氢氧化钠和超细五倍子粉的投料比为:体积L:重量Kg:重量Kg=2~2.5:0.6~0.7:1。4.根据权利要求1所述方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗勇,刘林,谢龙生,窦广振,
申请(专利权)人:遵义林源医药化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:贵州,52
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