一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法，所述方法包含如下步骤：1）向含有小叶绿茶儿茶素提取物的溶液中添加配方酸，在ph=4.1,35‑37℃下柱层析，用不同浓度乙醇解吸附，得解吸液；2）将解析液通入2500D反向渗透浓缩器浓缩，收集浓缩液，将浓缩液浓缩至16~18波美度，得浓缩液；将浓缩液通过100KG/H离心喷雾干燥塔进行离心干燥，得脱咖啡碱儿茶素。本发明专利技术所述方法使用配方酸对绿茶儿茶素进行酸化，再进行柱层析，具较好的转化效果，是一种转化率高，产品纯度高的制备方法，而且制备周期短，成本低，适宜规模化生产。

Preparation method of decaffeinated catechin

The invention relates to a method for preparing decaffeinated catechins, the method includes the following steps: 1) to a solution containing lobular Green Tea catechin extract added in the formula in ph=4.1,35 acid, 37 DEG C, column chromatography, adsorption solution with different concentration ethanol solution liquid; 2) will pass into the analytical solution 2500D reverse osmosis concentrating and collecting concentrated liquid, the concentrated liquid is concentrated to 16~18 Baume, concentrated solution; the concentrated liquid by 100KG/H centrifugal spray drying tower for centrifugal drying, from tea catechins. The method of the invention using formula acid acidification of Green Tea catechin, then column chromatography, with transformation effect is good, is a high conversion rate, preparation method of high purity, and short preparation period, low cost, suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法
本专利技术属于儿茶素的制备领域，具体涉及一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法。
技术介绍
儿茶素是茶叶中最重要的生理活性物质，约占多酚类80%，属黄烷醇类，其基本结构是α-苯基苯并吡喃，分为酯型和非酯型两类，结构上的主要区别在于氢基取代的数量和位置不同。儿茶素主要由表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和表儿茶素(EC)等单体组成。儿茶素具有明显的抗衰老、防癌抗突变、降脂减肥、降低血糖、血脂和胆固醇、预防心血管疾病等药理功能，已广泛应用于食品加工、医药保健和日用化工等领域。卫生部已批准了茶多酚为我国食品添加剂。国内外研究成果表明，儿茶素可防心血管疾病，预防癌症，抗氧化作用，具有明显的抗衰老功能，有望开发成为一种天然的护肤品。从1990开始，由于有关茶多酚/儿茶素的保健与药理功能研究的突破，不仅扩大了绿茶在国际市场上的份额，而且极大地推进了我国茶叶深加工产业的快速发展，为茶叶功能成分的研究与开发奠定了良好的产业与市场基础，目前，我国已经形成年产5000多吨茶多酚/儿茶素的产业规模。儿茶素粗品传统的提取分离工艺主要包括离子沉淀法、有机溶剂萃取法和吸附柱色谱法。由于茶叶的功能成分复杂，各功能成分的化学结构相似，从茶叶中制取脱咖啡碱儿茶素具有相当难度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供从绿茶中脱咖啡碱儿茶素的方法，该方法简便，只使用食用添加剂，制备周期短，成本低，符合绿色和安全的要求，去咖啡碱儿茶素的提取率及产品纯度高，适宜规模化生产。本专利技术提供的技术方案是：一种脱咖啡碱儿茶素的方法，包括如下步骤：（1）加入纯水溶解小叶绿茶儿茶素提取物，配置成浓度为5%（w/v）的溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1-4.3，茶汤料液备用；（2）按照茶汤料液1：1.5的重量添加层析树脂，在35℃-37℃下上柱吸附，分别用水及不同浓度的食用乙醇解吸，得解析液；（3）调节解析液液PH=5，离心过滤；（4）将步骤（3）中过滤后的上清液通过微孔陶瓷膜过滤器，滤去极微小杂质，并用2500D反向渗透浓缩器进行浓缩，收集浓缩液，将所述洗脱液浓缩至16-18波美度，得浓缩液；（5）将所述浓缩液在180℃下通过离心喷雾干燥塔进行离心干燥，得脱去咖啡碱的儿茶素。本专利技术方法的第（2）步中，加入层析树脂吸附并再解析，可以将绿茶提取物中的咖啡碱分离出来，从而降低产品中咖啡碱的含量。上述的方法，第（2）步所述的吸附树脂材料为D101、AB-8、PA、LX-8、RS-24中的一种。上述的方法，第(3)步所述的调节PH，其中，氢氧化钠用量：30倍小叶绿茶儿茶素重量，不得直接向酶解液中加入氢氧化钠。上述的方法，第（4）步所述的分离、浓缩，所述膜材料为醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜、聚偏氟乙烯其中之一。本专利技术所述的制备去苦味儿茶素的方法，采用由吸附树脂直接对CAF进行选择性吸附，成功解决了CAF与儿茶素难以分离的技术难题。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术方法以小叶绿茶儿茶素提取物为原料，联用柱层析技术，经过树脂吸附，微孔超滤及反向渗透浓缩技术，从绿茶提取物中分离脱咖啡碱儿茶素，优化了产品分离纯化工艺流程。产品可防心血管疾病，预防癌症，抗氧化作用，具有明显的抗衰老功能，有望开发成为一种天然的护肤品。也是许多功能食品开发的重要原料，可单独或者与维生素类、天然植物成分复配应用于保健食品、化妆品等领域。本专利技术方法简便，制备周期短，成本低，符合环保和安全的要求，适宜规模化生产。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。本专利技术中吸附树脂购自沧州宝恩吸附材料科技有限公司。实施例11、取小叶绿茶儿茶素提取物100克，配成2000ml儿茶素溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1-4.3，茶汤料液备用。茶汤液通过处理过的吸附树脂，控制吸附及解析流速，分段收集解析液。将解析液调节PH至5，在3500r/min条件下离心过滤；2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器，出去部分肉眼不可见杂质，再通过反向渗透浓缩器浓缩至16~18波美度，得浓缩液；3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥，得到87.25g淡黄色固体。将步骤3得到的淡黄色固体与儿茶素标准品（购自美国Sigma-Aldrich公司，C15H14O6，M.W.290.27，编号：E4018，纯度≥98%（HPLC））对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测（鉴定、检测结果为：所述淡黄色固体，分子量为290，(-)ESI-MSm/z：289[M－H]-，熔点240ºC，分子式为：C15H14O6，CAF含量≤1%,表明所述淡黄色固体为脱咖啡碱儿茶素，而且纯度≥80%。实施例21、取小叶绿茶儿茶素提取物100克，配成2000ml儿茶素溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1-4.3，茶汤料液备用。茶汤液通过处理过的吸附树脂，控制吸附及解析流速，分段收集解析液。将解析液调节PH至5，在3500r/min条件下离心过滤；2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器，出去部分肉眼不可见杂质，再通过反向渗透浓缩器浓缩至16-18波美度，得浓缩液；3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥，得到87.25g淡黄色固体。将步骤3得到的淡黄色固体与儿茶素标准品（购自美国Sigma-Aldrich公司，C15H14O6，M.W.290.27，编号：E4018，纯度≥98%（HPLC））对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测（鉴定、检测结果为：所述淡黄色固体，分子量为290，(-)ESI-MSm/z：289[M－H]-，熔点240ºC，分子式为：C15H14O6，CAF含量≤1%,表明所述淡黄色固体为脱咖啡碱儿茶素，而且纯度≥80%。实施例31、取小叶绿茶儿茶素提取物100克，配成2000ml儿茶素溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1-4.3，茶汤料液备用。茶汤液通过处理过的吸附树脂，控制吸附及解析流速，分段收集解析液。将解析液调节PH至5，在3500r/min条件下离心过滤；2、将步骤1中过滤后的上清液缓慢通过微孔陶瓷膜过滤器，出去部分肉眼不可见杂质，再通过反向渗透浓缩器浓缩至16-18波美度，得浓缩液；3、将所述浓缩液在180℃温度下离心喷雾干燥，得到87.25g淡黄色固体。将步骤3得到的淡黄色固体与儿茶素标准品（购自美国Sigma-Aldrich公司，C15H14O6，M.W.290.27，编号：E4018，纯度≥98%（HPLC））对照鉴定并经高效液相色谱法分析检测（鉴定、检测结果为：所述淡黄色固体，分子量为290，(-)ESI-MSm/z：289[M－H]-，熔点240ºC，分子式为：C15H14O6，CAF含量≤1%,表明所述淡黄色固体为脱咖啡碱儿茶素，而且纯度≥80%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入纯水溶解小叶绿茶儿茶素提取物，配置成浓度为5%（w/v）的溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1‑4.3，茶汤料液备用；（2）按照茶汤料液1：1.5的重量添加层析树脂，在35℃‑37℃下上柱吸附，分别用水及不同浓度的食用乙醇解吸，得解析液；（3）调节解析液液PH=5，离心过滤；（4）将步骤（3）中过滤后的上清液通过微孔陶瓷膜过滤器，滤去极微小杂质，并用2500D反向渗透浓缩器进行浓缩，收集浓缩液，将所述洗脱液浓缩至16‑18波美度，得浓缩液；（5）将所述浓缩液在180℃下通过离心喷雾干燥塔进行离心干燥，得脱去咖啡碱的儿茶素。

【技术特征摘要】
1.一种脱咖啡碱儿茶素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入纯水溶解小叶绿茶儿茶素提取物，配置成浓度为5%（w/v）的溶液，加入柠檬酸/盐酸调节pH为4.1-4.3，茶汤料液备用；（2）按照茶汤料液1：1.5的重量添加层析树脂，在35℃-37℃下上柱吸附，分别用水及不同浓度的食用乙醇解吸，得解析液；（3）调节解析液液PH=5，离心过滤；（4）将步骤（3）中过滤后的上清液通过微孔陶瓷膜过滤器，滤去极微小杂质，并用2500D反向渗透浓缩器进行浓缩，收集浓缩液，将所述洗脱液浓缩至16-18波美度，得浓缩液；（5）将所述浓缩液在180℃下通过离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶艳，龙菲菲，罗祥，马松，吴世华，
申请(专利权)人：湖北中鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42