从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法技术

本发明专利技术提供了从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，将干燥虎杖块茎粉碎过筛至10‑30目，按粉碎后虎杖质量的0.5‑0.8倍加水润湿，加入酵母，在45℃～50℃下发酵48‑72小时；然后加入乙醇提取、浓缩、上柱、洗脱、浓缩、结晶、干燥得白藜芦醇粗品；白藜芦醇粗品重结晶得到高纯度的白藜芦醇。本发明专利技术的工艺过程安全、经济、操作简便，并且易于实现从虎杖中规模化生产制备高纯度的白藜芦醇。

Method for producing resveratrol and emodin from Polygonum cuspidatum

The present invention provides a method for producing resveratrol and emodin from Polygonum cuspidatum, the dried tuber of Polygonum cuspidatum crushing and sieving to 10 30, yeast is added by crushing after 0.5 to 0.8 times the quality of Polygonum cuspidatum wetting, and at 45 to 50 DEG C under 48 fermentation for 72 hours; then adding ethanol extraction, concentration, column, elution, concentration, crystallization and drying to obtain crude resveratrol; resveratrol crude product was obtained by recrystallization of high purity resveratrol. The process of the invention is safe, economical and easy to operate, and is easy to realize, and large-scale production of resveratrol from Polygonum cuspidatum is carried out.

【技术实现步骤摘要】
从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法
本专利技术涉及植物功能成分提取领域，具体是一种从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法。
技术介绍
白藜芦醇被喻为继紫杉醇之后的又一新的绿色抗癌药物，有显著的抑制癌细胞、降低血脂、防治心血管疾病、抗氧化、增强免疫力、延缓衰老等作用。在制药、食品、保健品和化妆品等行业中有及广泛的应用。近年来，以白藜芦醇为活性成分的保健食品层出不穷：白藜芦醇（又名芪三酚），化学名为3,4,5，-三羟基二苯乙烯（3,4,5，-trihydrolystilbene），是含有芪类结构的非黄酮多酚类化合物。白藜芦醇是植物在受到应激时自身合成的一种抗毒素，具有重要的顺利活性。白藜芦醇分子结构中富含羟基，具有捕获自由基，抗氧化能力，其分子中的二苯烯结构有吸收紫外光的能力，这些特性被化妆品行业充分应用。白藜芦醇在许多植物中都有分布，但蓼科植物虎杖中白藜芦醇含量是最高的，达0.1-0.4%，是获得天然白藜芦醇的最理想资源。鉴于白藜芦醇在医药，保健品、化妆品市场有越来越广泛的应用，构建操作简单，成本低廉，易于大批量获得白藜芦醇纯品的分离纯化技术，有广泛的应用前景和重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本、无有毒溶剂、能工业化生产的从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法。本专利技术采用的技术方案为：从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将虎杖粉碎，得10-30目粉；（2）按粉碎后的虎杖质量，加入0.5-0.8倍的水润湿，加入9-10‰酵母，置于发酵罐内，在45℃～50℃的温度下发酵48-72小时，使虎杖苷转化成白藜芦醇；（3）按粉碎后的虎杖质量，加入10-14倍的乙醇，回流提取至少2次；其中，乙醇为60-70%乙醇；（4）将提取液合并、过滤，浓缩回收乙醇，得提取浸膏；在提取浸膏中加入2-3倍质量的水沉淀、离心、得滤渣和离心液；滤渣干燥即为产品大黄素；（5）离心液上大孔吸附树脂，用纯净水洗脱至无色，然后用2BV的25%乙醇洗脱，弃去；最后用1.5BV的80%乙醇洗脱，收集1.5BV的洗脱液；（6）将收集到的洗脱液浓缩、干燥，得白藜芦醇粗品；（7）白藜芦醇粗品重结晶：将白藜芦醇粗品用80%乙醇溶解，配置成固含量为10%的溶液，按粗品白藜芦醇重量添加3‰的活性炭，55-65℃脱色1-1.5小时，离心过滤，滤液浓缩至固含量50%，得浸膏；添加浸膏质量20%的95%乙醇，放置重结晶12-48小时，再过滤，最后将结晶真空干燥即得白藜芦醇。对上述技术方案的进一步限定：所述大孔吸附树脂为LS101树脂或LX-17树脂。本专利技术具有的有益效果：1、本专利技术采用醇提水沉的方法，生产成本低，同时得到副产品大黄素；2、生产周期短，生产中只用到水和乙醇，无其它有机溶剂安全环保；3、白藜芦醇产品纯度≥98%。具体实施方式实施例1将虎杖药材干燥粉碎成虎杖粉，过10-30目筛，取虎杖粉1000Kg，加700KG水润湿；将9.6Kg的酵母加入100KG水中，调pH=4.5，然后加入虎杖中搅拌均匀，50℃发酵72h。加入70%乙醇回流提取两次，过滤，合并提取液，浓缩至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分搅拌后离心，得滤渣和离心液。滤渣用水洗后热风干燥得大黄素。取离心液，上LS101树脂，纯净水洗至无色，再用20%乙醇洗脱2BV，最后用80%乙醇洗脱，收集1.5BV洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，HPLC测定，得纯度62.7%的白藜芦醇粗品。实施例2将虎杖药材干燥粉碎成虎杖粉，过10-30目筛，取虎杖粉1000Kg，加700KG水润湿；将9.6Kg的酵母加入100KG水中，调pH=4.5，然后加入虎杖中搅拌均匀，50℃发酵72h。加入70%乙醇回流提取两次，过滤，合并提取液，浓缩至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分搅拌后离心，得滤渣和离心液。滤渣用水洗后热风干燥得大黄素。取离心液，上LX-17树脂，纯净水洗至无色，再用20%乙醇洗脱2BV，最后用80%乙醇洗脱，收集1.5BV洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，HPLC测定，得纯度63.3%的白藜芦醇粗品。实施例3将虎杖药材干燥粉碎成虎杖粉，过10-30目筛，取虎杖粉1000Kg，加700KG水润湿；将9.6Kg的酵母加入100KG水中，调pH=4.5，然后加入虎杖中搅拌均匀，50℃发酵72h。加入70%乙醇回流提取两次，过滤，合并提取液，浓缩至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分搅拌后离心，得滤渣和离心液。滤渣用水洗后热风干燥得大黄素。取离心液，上LS101树脂，纯净水洗至无色，再用25%乙醇洗脱2BV，最后用80%乙醇洗脱，收集1.5BV洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，HPLC测定，得纯度65.4%的白藜芦醇粗品。实施例4将虎杖药材干燥粉碎成虎杖粉，过10-30目筛，取虎杖粉1000Kg，加700KG水润湿；将9.6Kg的酵母加入100KG水中，调pH=4.5，然后加入虎杖中搅拌均匀，50℃发酵72h。加入70%乙醇回流提取两次，过滤，合并提取液，浓缩至固含量20%，加入浸膏量的2倍水充分搅拌后离心，得滤渣和离心液。滤渣用水洗后热风干燥得大黄素。取离心液，上LX-17树脂，纯净水洗至无色，再用25%乙醇洗脱2BV，最后用80%乙醇洗脱，收集1.5BV洗脱液，洗脱液浓缩、干燥，HPLC测定，得纯度68.7%的白藜芦醇粗品。实施例5白藜芦醇重结晶：将实施例1或实施例2或实施例3或实施例4生产的白藜芦醇粗品品用80%乙醇溶解，配置成固含量为10%的溶液，按粗品白藜芦醇重量添加3‰的活性炭，55-65℃脱色1-1.5小时，离心过滤，滤液浓缩至固含量50%，得浸膏；添加浸膏质量20%的95%乙醇，放置重结晶12-48小时，再过滤，最后将结晶真空干燥即得纯度≥98%的白藜芦醇。本文档来自技高网...

【技术保护点】
从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将虎杖粉碎，得10‑30目粉；（2）按粉碎后的虎杖质量，加入0.5‑0.8倍的水润湿，加入9‑10‰酵母，置于发酵罐内，在45℃～50℃的温度下发酵48 ‑72 小时，使虎杖苷转化成白藜芦醇；（3）按粉碎后的虎杖质量，加入10‑14倍的乙醇，回流提取至少2次；其中，乙醇为60‑70%乙醇；（4）将提取液合并、过滤，浓缩回收乙醇，得提取浸膏；在提取浸膏中加入2‑3倍质量的水沉淀、离心、得滤渣和离心液；滤渣干燥即为产品大黄素；（5）离心液上大孔吸附树脂，用纯净水洗脱至无色，然后用2BV 的25%乙醇洗脱，弃去；最后用1.5BV 的80%乙醇洗脱，收集1.5BV 的洗脱液；（6）将收集到的洗脱液浓缩、干燥，得白藜芦醇粗品；（7）白藜芦醇粗品重结晶：将白藜芦醇粗品用80%乙醇溶解，配置成固含量为10%的溶液，按粗品白藜芦醇重量添加3‰的活性炭，55‑65℃脱色1‑1.5小时，离心过滤，滤液浓缩至固含量50%，得浸膏；添加浸膏质量20%的95%乙醇，放置重结晶12‑48小时，再过滤，最后将结晶真空干燥即得白藜芦醇。

【技术特征摘要】
1.从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将虎杖粉碎，得10-30目粉；（2）按粉碎后的虎杖质量，加入0.5-0.8倍的水润湿，加入9-10‰酵母，置于发酵罐内，在45℃～50℃的温度下发酵48-72小时，使虎杖苷转化成白藜芦醇；（3）按粉碎后的虎杖质量，加入10-14倍的乙醇，回流提取至少2次；其中，乙醇为60-70%乙醇；（4）将提取液合并、过滤，浓缩回收乙醇，得提取浸膏；在提取浸膏中加入2-3倍质量的水沉淀、离心、得滤渣和离心液；滤渣干燥即为产品大黄素；（5）离心液上大孔吸附树脂，用纯净水洗脱至无色，然后用2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴世华，叶艳，罗祥，马松，
申请(专利权)人：湖北中鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42