一种高纯石杉碱甲液相制备方法及系统技术方案

本申请的目的是提供高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，包括：步骤一：取千层塔粗提物，置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；步骤二：将步骤一所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；步骤三：将步骤二所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；步骤四：将步骤三中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品；设备简单，操作简单，生产步骤较为简单；辅助原料易得，生产成本低；生产过程稳定性高、易重现；产品的收率高，对原材料的利用率高，辅助原料可以重复利用，节省生产成本并且环保；生产的产品纯度高，因此用途广泛，适用范围广泛，能够满足医用和药用的要求；生产过程能耗低，节能环保科学。

High purity huperzine a liquid preparation method and system

This application is designed to provide high purity huperzine a liquid phase preparation method, which is characterized in that includes the following steps: take qiancengta crude extract dissolved in methanol water solution, filtering separation to obtain insoluble and filtrate; step two: the steps of the high pressure fluid filtrate preparation, collection of huperzine a fraction; step three: step two the fraction of liquid phase analysis with purity fraction; step four: Step 3 fractions obtained with decompression obtained after concentration of huperzine a crude product; the equipment is simple, operation is simple, the production is simple steps auxiliary; readily available raw materials, low production cost; the production process of high stability, easy to reproduce; high product yield, high rate of utilization of the raw materials, auxiliary materials can be reused, saving the cost of production and environmental protection; production The product has high purity, so the utility model has wide application range, and can meet the requirements of medical and medicinal purposes; the production process has low energy consumption, energy saving and environmental protection science.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石杉碱甲液相制备方法及系统
本专利技术涉及一种生物碱的提取方法，特别是一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法及系统。
技术介绍
千层塔为石杉科石杉属蕨类植物，又名蛇足石杉、救命王。主布东北、长江流域和闽、粤、桂、滇、黔等省区。民间常将全草入药，有毒，用于退热、止血、消肿散毒、跌打损伤等。千层塔中含有的生物碱价值颇高，特别是石杉碱甲，石杉碱甲是一种可逆性胆碱酿酶抑制剂，对真性胆碱酯酶具有选择性抑制作用，其生物活性高，进入中枢后较多地分布于大脑的额叶、颞叶、海马等与学习和记忆有密切联系的脑区，强化学习与记忆脑区的兴奋作用，起到提高认知功能、增强记忆保持和促进记忆再现的作用。临床上多用于中、老年良性记忆障碍及各型痴呆、记忆认知功能及情绪行为障碍以及用于治疗重症肌无力。由于人工合成品难于获得理想的疗效，因此目前石杉碱甲主要是从石杉科石杉属蛇足杉千层塔中提取分离得到，常用方法为酒石酸溶液或者乙醇等溶剂浸提后再采用硅胶柱层析法洗脱得到产品，该方法存在操作复杂、生产周期长、收率低、有机溶剂消耗量较大、能耗高、稳定性差等缺点，同时所得到的产品杂质含量多，纯度较差。2005年6月22日公告的中国专利申请CN1207285C，公开了一种“从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法”，采用的是传统的生物碱提取方法，用稀酸加热充分浸泡千层塔干燥粉，稀碱处理，氯仿萃取，并浓缩至浸膏。该方法存在的主要缺陷是：所用的液液萃取的方法易产生乳化现象，石杉碱甲损失较为严重，导致收率偏低。目前，从中草药千层塔中提取石杉碱甲，国内采用实验室规模提取，其主要工艺步骤是：原料处理(挑选、粉碎)→浸渍(酸水浸泡)→浓缩→萃取→柱层析→精制(采用重结晶方法)等，收率低，仅达十万分之五，纯度在95％以下，生产规模小，不能满足市场需求。因此，急需一种好的提取方法，能够解决上述现有技术中的问题。
技术实现思路
本申请解决的主要问题是提供一种操作简单、稳定性好、收率高、纯度高、能耗低的高纯石杉碱甲液相制备方法，以解决一种制备方法操作复杂、适用范围受限、稳定性不高、收率低，纯度低并且能耗高的技术问题。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种高纯石杉碱甲液相制备方法，其技术方案如下：一种高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，包括：步骤一：取千层塔粗提物，置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；步骤二：将步骤一所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；步骤三：将步骤二所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；步骤四：将步骤三中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。进一步的，还包括：步骤五：将步骤四所述的石杉碱甲粗产品冷冻干燥，得到石杉碱甲高纯产品。进一步的，所述步骤四还包括将不符合纯度要求的馏分合并，回收样品及溶剂。进一步的，所述步骤一中的甲醇水溶液为体积比为50％。进一步的，所述步骤一中的过滤的方式为抽滤，所采用的滤膜为0.45微米尼龙滤膜。进一步的，所述步骤二中所述高压液相制备采用的色谱填料为硅胶键合18烷基硅烷，所述色谱填料的粒径为10微米，孔径为100A-150A。进一步的，所述步骤二中所述高压液相制备采用的流动相为甲醇和水，甲醇与水的比例为1:1至1：1.8；所述流动相的流速可根据半制备柱直径确定，直径10mm的半制备柱流速为3-6ml/min，优选为4ml/min；直径20mm的半制备柱流速为15-28ml/min，优选为20ml/min；直径50mm的半制备柱流速为60-100ml/min，优选为80ml/min。进一步的，所述高压液相制备采用的检测器为紫外检测器，检测波长为310nm。进一步的，所述步骤三中的液相分析的方法为高效液相色谱法，采用的色谱柱为硅胶键合18烷基硅烷色谱柱，色谱柱直径4.6mm，流速为1ml/min，流动相为甲醇与纯水，甲醇与水的比例为1:1至1：1.8；采用的检测器为紫外检测器，检测波长为310nm。进一步的，步骤(4)中，所述浓缩为减压浓缩，浓缩的温度为35～55℃，真空度为0.08～0.09MPa，浓缩至溶剂基本完全蒸发。进一步的，步骤(5)中，所述干燥方式为真空冷冻干燥，冷肼温度为-50℃。一种高纯石杉碱甲液相制备系统，其特征在于，包括：溶解过滤模块，用于将千层塔粗提物置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；高压液相制备模块，用于将步骤一所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；液相分析模块，用于将步骤二所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；减压浓缩模块，用于将步骤三中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。与现有技术相比，本申请所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，达到了如下效果：(1)本专利技术所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，生产步骤较为简单，操作简单、稳定性好；(2)本专利技术所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，产品的收率高，对原材料的利用率高，辅助原料可以重复利用，节省生产成本并且环保；(3)本专利技术所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，辅助原料易得，生产成本低；(4)本专利技术所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，生产过程稳定性高、易重现；(5)本专利技术提供的高纯石杉碱甲液相制备方法，生产的产品纯度高，因此用途广泛，适用范围广泛，能够满足医用和药用的要求；(6)本专利技术提供的高纯石杉碱甲液相制备方法，生产过程能耗低，节能环保科学；(7)本专利技术提供的高纯石杉碱甲液相制备系统，装置易得，操作方便，制作成本不高，制作的产品的纯度高，适用范围广泛，市场前景好。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术所提供的高纯石杉碱甲液相制备方法的流程示意图；图2是本专利技术所提供的高纯石杉碱甲液相制备方法步骤二中的高压液相制备图谱；图3是本专利技术所提供的高纯石杉碱甲液相制备方法步骤三中的高压液相分析图谱；图4是本专利技术所提供的高纯石杉碱甲液相制备系统的结构示意图。具体实施方式如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。以下结合附图对本申请作进一步详细说明，但不作为对本申请的限定。实施例一：如图1本专利技术所提供的高纯石杉碱甲液相制备方法的流程示意图所示，一种高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，包括：步骤一1：取千层塔粗提物，置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；步骤二2：将步骤一1所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；步骤三3：将步骤二2所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；步骤四4：将步骤三3中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。进一步的，还包括：步骤五5：将步骤四4所述的石杉碱甲粗产品冷冻干燥，得到石杉碱甲高纯产品。进一步的，所述步骤四4还包括将不符合纯度要求的馏分合并，回收样品及溶剂。所述溶剂为甲醇水溶液，所述不符合纯度要求的馏分是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，包括：步骤一：取千层塔粗提物，置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；步骤二：将步骤一所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；步骤三：将步骤二所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；步骤四：将步骤三中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。

【技术特征摘要】
1.一种高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，包括：步骤一：取千层塔粗提物，置于甲醇水溶液中溶解，过滤分离得到不溶物和滤液；步骤二：将步骤一所述的滤液进行高压液相制备，收集石杉碱甲馏分；步骤三：将步骤二所述的馏分进行液相分析得到符合纯度要求的馏分；步骤四：将步骤三中得到的馏分合并，减压浓缩后得到石杉碱甲粗产品。2.根据权利要求1所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，还包括：步骤五：将步骤四所述的石杉碱甲粗产品冷冻干燥，得到石杉碱甲高纯产品。3.根据权利要求2所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，所述步骤四还包括将不符合纯度要求的馏分合并，回收样品及溶剂。4.根据权利要求3所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，所述步骤一中的甲醇水溶液为体积比为50％。5.根据权利要求4所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，所述步骤一中的过滤的方式为抽滤，所采用的滤膜为0.45微米尼龙滤膜。6.根据权利要求5所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述高压液相制备采用的色谱填料为硅胶键合18烷基硅烷，所述色谱填料的粒径为10微米，孔径为100A-150A。7.根据权利要求6所述的高纯石杉碱甲液相制备方法，其特征在于，所述步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志远，曾昭明，
申请(专利权)人：湖南铭沃生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43