检测臭氧氧化液相发光光谱的仪器及获取方法技术

本发明专利技术提供了一种检测臭氧氧化液相发光光谱的仪器及获取方法，它可以获取臭氧氧化水体物质产生发光的光谱，即不同波长下光强度的分布数据。技术方案是，包括电脑、反应室、样品容器、样品蠕动泵、臭氧发生器、臭氧蠕动泵，在反应室内设有聚光镜系统，在聚光镜系统后面设有准直镜，光纤光谱仪通过光导纤维与准直镜连接，光纤光谱仪与电脑通过数据传输线连接。本发明专利技术获取发光光谱的方法，利用臭氧氧化与水体物质在反应室内反应产生发光，通过聚光系统充分采集光能量，传输到光谱仪转换为随波长变化的光强度数据，传输到电脑显示光谱信息。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学发光、光学技术和光谱学技术，具体地说，涉及一种检测臭氧氧化液相发光光谱的仪器及利用臭氧氧化水体物质产生化学发光，获取发光光谱的方法。
技术介绍
光谱学是光学的一个分支学科，它主要研究各种物质的光谱的产生及物质之间的相互作用。光谱学的研究已有一百多年的历史了。可以说，在分子和原子层次上物质作分析研究，主要是用光谱方法。20世纪初的物理学革命，是从光谱的实验现象引发的。普朗克的量子论就是为解释空腔黑体的光谱强度提出的，玻尔的氢原子能级理论是以氢原子光谱为根据建立的，著名的塞曼效应、拉曼效应等等，为量子力学理论和现代物理实验技术的发展打下了丰厚而坚实的基础。·由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成。应用光谱学原理和实验方法以确定物质化学成分和结构的分析法是光谱分析。根据分析目的不同，光谱化学分析可以分为光谱定性分析、光谱定量分析和结构分析，根据光谱产生的原理，可以分为辐射光谱、激励发光光谱和化学发光光谱。关于化学发光光谱的研究，是目前的一个热点技术。但是，研究仅仅局限于实验室工作，或者对个别化学发光较强的物质光谱特性的研究。臭氧氧化水体物质产生化学反应发光的光谱未见研究报道。前期我们已经开展了利用臭氧氧化产生的化学发光的强度、氧化发光动力学曲线等原理方式检测特定物质的研究工作。从论文和专利来看，本申请人的研究所在《海洋技术》2006年2月上发表论文“利用臭氧氧化发光光谱特征检测水质污染”，首先提出了“臭氧氧化发光光谱”的概念。并且在2006年6月申请国家专利技术专利“利用臭氧化学发光光谱分析水体有机物种类的方法”。由于臭氧氧化水体产生的化学发光在几个光子数的数量级，及其微弱，此前探测其发光的光谱存在技术难点，之前开展的研究工作未能获取臭氧氧化水体物质产生发光的光谱。现有技术采用光电倍增管获得的光强度信号不能获取臭氧氧化水体物质产生发光的光谱，因而获得光强度分布数据有限且单一，科学实验和应用范围受到较大限制。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，它可以获取臭氧氧化水体物质产生发光的光谱，即不同波长下光强度的分布数据。本专利技术技术方案是，一种检测臭氧氧化液相发光光谱的仪器，包括电脑、反应室、样品容器、样品蠕动泵、臭氧发生器、臭氧蠕动泵，所述反应室中设有微孔滤膜，所述微孔滤膜将所述反应室分隔为臭氧腔和反应腔，所述样品容器和所述样品蠕动泵之间具有管路，样品蠕动泵的出口管路与所述反应室的反应腔连通，所述臭氧发生器和所述臭氧蠕动泵之间具有管路，臭氧蠕动泵的出口管路与所述反应室的臭氧腔连通，排出管路与所述反应室的反应腔的上方连通，在反应室内设有聚光镜系统，在所述聚光镜系统后面设有准直镜，光纤光谱仪通过光导纤维与所述准直镜连接，所述光纤光谱仪与所述电脑通过数据传输线连接。在所述反应室的反应腔内设有反射镜，所述反射镜设在所述聚光镜系统下方的反应腔的内壁上。所述光纤光谱仪为微弱光光纤光谱仪。在所述样品容器和所述样品蠕动泵之间的管路上设有过滤网。所述过滤网的孔径范围为O. 4-0. 6mm。一种利用上述的仪器获取臭氧氧化水体物质光谱的方法，所述方法按下述步骤进行 (I)、利用臭氧发生器产生臭氧气体，利用臭氧蠕动泵将臭氧气体送入反应室的臭氧腔，经微孔滤膜进入反应腔； (2 )、水体物质样品用水样蠕动泵将其送入反应室的反应腔； (3)、臭氧气体与水体物质样品在反应腔混合，臭氧气体与水体物质样品连续均匀地接触进行化学反应，产生化学发光； (4)、通过反应腔内壁的反射镜，对发光信号反射，使不同方向的光线进入聚光镜系统，并对反应室进行光学密封； (5)、从聚光镜系统接收发光信号，聚光镜系统汇聚光能量到准直镜、准直镜再会聚到光导纤维传输到光纤光谱仪； (6)、利用光纤光光谱仪对光信号进行采集，输出到电脑进行光谱规律的显示、存储和处理。所述臭氧浓度范围为18 25mg/L。光谱采集使用的是美国海洋光学公司生产的QE65000或荷兰爱万提斯公司生产的AvaSpec-HS-TEC微弱光光纤光谱仪，对光纤光谱仪的外围参数进行设置，采用宽狭缝、粗直径光导纤维，长时间积分，扣除暗背景影响。在获取光谱过程中,应使水体物质样品连续均匀的进入反应室。由于臭氧氧化水体物质样品产生化学发光在几个光子数的数量级，及其微弱，持续时间较短，产生的光电子数不足以被光谱仪识别，所以需要积累发光的光电子数，因此需要有连续均匀的输入水样、在反应室与臭氧混合。本专利技术采用连续反应发光积累光能量的方法。在本专利技术中，反应室内壁设有反射镜，使氧化发光点发出的多个方向的光能量汇聚到聚光镜，从而提高发光利用率。在本专利技术中，采用聚光镜系统对反应室内臭氧氧化水体物质产生的发光汇聚，使其光能量集中。在本专利技术中，采用准直镜对聚光镜会聚的光线进行准直，使其光能量进一步集中，满足光纤采集的需要。在本专利技术中，光谱采集使用的是美国海洋光学(Ocean Optics)公司生产的QE65000或荷兰爱万提斯(AVANTES)公司生产的(AvaSpec-HS-TEC)微弱光光谱仪。对光谱仪的外围参数进行设置，采用宽狭缝、粗直径光导纤维，长时间积分，扣除暗背景影响等设置。采集的光谱规律曲线除包含光谱分布规律外，还可以分解出发光强度、特征波长点的发光强度和波长范围的发光强度等指标。可见，本专利技术针对现有技术采用光电倍增管仅能获得光强度信号的局限，采取了新技术措施，结合微弱光光纤光谱仪技术的进步，实现了本专利技术。较现有臭氧氧化发光强度技术相比，臭氧氧化发光光谱技术进入到光谱技术的行列，能获取更广泛的参与反应物质的信息，是臭氧氧化发光技术研究的显著进步。本专利技术可以用于研究和分析被测物质被臭氧氧化发光产生的光谱，对应分析检测被测物质被臭氧氧化产生发光的特定元素的种类和含量。被测物质的成分不同，会产生不同波长范围、不同强度分布规律等的发光现象。本专利技术方法可以开发出获取臭氧氧化水体物质产生的化学发光光谱的仪器，并利用这种仪器充分研究这些规律，仪器设备可以作为科研分析仪器设备，提供给研究单位进行研究使用，开辟更广泛的研究领域。如对比纯水与含有鲁米诺、光泽精、过氧化草酸酯类、吖啶酯类物质的水体其发光光谱的区别；含有金属离子、有机酸、有机碱、氨基酸、糖类等臭氧氧化发光光谱的区别；开展臭氧氧化发光免疫分析技术的研究；综合评价被测物的指标和特定物质的含量。 本专利技术臭氧氧化水体物质样品产生化学发光，获取发光光谱的方法，是光谱技术的重要补充，是化学发光光谱的重要组成和突破，可以进一步完善光谱技术体系。与激发和辐射光谱技术在化学以及众多领域已经成为重要的分析技术方法一样，臭氧氧化发光光谱技术同样可以有广阔的研究和应用空间。本专利技术臭氧氧化水体物质样品产生化学发光，获取发光光谱的方法，可以用于研究水体物质的组分，比如水体物质中重金属元素的含量、有机物的含量、特定污染元素的含量、微生物的含量等等。本专利技术的方法，操作简便快速，不需要添加试剂，不产生二次污染，可在普通的室外环境中长期可靠工作，便携式适合于车载、船载、工厂及实验室等场合使用，能够对需要进行监测的目标进行现场、实时的测量。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细地描述。图I是本专利技术方法的工作流程图。图2是检测臭氧氧化液相发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测臭氧氧化液相发光光谱的仪器，包括电脑、反应室、样品容器、样品蠕动泵、臭氧发生器、臭氧蠕动泵，所述反应室中设有微孔滤膜，所述微孔滤膜将所述反应室分隔为臭氧腔和反应腔，所述样品容器和所述样品蠕动泵之间具有管路，样品蠕动泵的出口管路与所述反应室的反应腔连通，所述臭氧发生器和所述臭氧蠕动泵之间具有管路，臭氧蠕动泵的出口管路与所述反应室的臭氧腔连通，排出管路与所述反应室的反应腔的上方连通，其特征在于：在反应室内设有聚光镜系统，在所述聚光镜系统后面设有准直镜，光纤光谱仪通过光导纤维与所述准直镜连接，所述光纤光谱仪与所述电脑通过数据传输线连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯广利，任国兴，汤永佐，刘岩，张述伟，张颖颖，刘冬彦，高杨，王洪亮，程岩，褚东志，曹煊，马然，吕婧，石小梅，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：