本发明专利技术涉及一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法，包括以下步骤：将氧化铟和氧化锡质量比为93:7、95:5或97:3的ITO粉，造粒后装入管状柔性模具中，在等静压机中成型，经机加工成规则形状素坯后，放入烧结炉进行脱脂和常压氧气气氛烧结，制得相对密度为98.5～99.4%的比例为93:7、95:5或97:3的ITO旋转靶材。该方法采用常压氧气气氛烧结，将93:7、95:5、97:3的ITO靶材做成旋转靶材，有效提高这三种成份比例靶材的使用率。与压力烧结相比，本发明专利技术采用常压烧结生产设备更简单、安全，同时生产成本低，适合大批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁控溅射镀膜靶材、触摸屏用靶材、CIGS薄膜太阳能电池用靶材领域，尤其涉及一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法。
技术介绍
ITO(氧化铟锡)靶材是用于磁控溅射镀制ITO透明导电薄膜的阴极材料。ITO透明导电薄膜被用做透明电极，广泛应用于显示器、触摸屏、薄膜太阳能电池等领域。ITO靶材从形状上可分为平面靶材和管状旋转靶材。管状旋转靶材具有较高的利用率（60%-80%），平面靶材的利用率不超过37%。由于管状旋转靶材具有高的利用率，有助于降低生产成本，近年来被越来越多的ITO镀膜厂家采用，尤其在触摸屏领域和显示器用彩色滤光片领域。目前ITO靶材应用最多的是氧化铟和氧化锡质量比90:10的ITO靶材。通过调节ITO靶材中氧化锡的比例，可以改变薄膜材料的电导率和光透过率。液晶显示器中的TFT用ITO电极和彩色滤光片ITO电极均是采用氧化铟和氧化锡质量比90:10的ITO靶材。在触摸屏和薄膜太阳能电池等领域，器件设计者会根据所需ITO电极的方阻、膜厚、透光率等对ITO的成份做出适当调整，常用的比例有93：7，95：5和97：3。氧化铟锡靶材，随着氧化锡含量的减少，其烧结致密化难度增加，这是因为氧化铟的熔点要高于氧化锡的熔点。所以随着锡含量的减少，靶材相对密度降低。对于氧化铟与氧化锡质量比为90:10的ITO靶材，相对密度很容易就能达到99.5%以上，但比例为93:7、95：5和97：3的ITO靶材相对密度就很难达到99.5%。平面ITO靶材与管状旋转靶材的制备工艺是不同的，例如：1、平面ITO靶材的成型，通常先采用模压成型，然后再用冷等静压提高素坯的密度，对粉体的成型性要求相对较低。管状旋转靶材的成型，不经过模压成型，而直接采用冷等静压成型，对粉体的成型性要求要高些。2、管状旋转靶材，由于是管状，相当于平面靶材卷起来并首尾相连，相较于平面靶材，烧结应力更难于消除。故管状旋转靶材的制备不能完全采用平面靶材的工艺。目前，针对93:7、95:5、97:3这三种比例的旋转靶材生产方法鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法，该方法采用常压氧气气氛烧结，将93:7、95:5、97:3的ITO靶材做成旋转靶材，有效提高这三种成份比例靶材的使用率，且采用常压烧结，生产设备简单，适合批量生产。解决上述技术问题的技术方案是：一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法，包括以下步骤：（1）将由化学共沉淀法得到的氧化铟和氧化锡比例为93:7、95:5或97:3的ITO粉，掺入一定量的PVA造粒，得到具有较好流动性的ITO粒，掺入的PVA质量为ITO粉质量的1.5～2.5%；将造粒后的ITO粉，装入管状的柔性橡胶模具中，密封好后，以200～400MPa的压力进行冷等静压成型，并对成型后的管状素坯进行机加工，得到形状规则的管状ITO素坯；（2）将所得素坯机加工成规则的管状，以减少烧成后的加工量。然后放入常压烧结炉进行脱脂烧结。以0.1～0.5度/分钟的升温速度升温至600度，在600度保温1～2小时，以0.3～0.45度/分钟升温至1200～1400度，在1200～1400度保温1～3小时，然后再用0.3～0.45度/分钟升温至1600～1650度，保温8～12小时后，以0.5～0.75度/分钟的降温速度降温至室温。升温过程中，0～600度时，以10～20升/分钟的气流量通入空气，用于脱脂，脱脂结束后停止通空气；当温度升温至800～1000度时，开始通入氧气，氧气流量为20～30升/分钟，保持通氧气至温度开始下降，并降至1000～800度以下时，停止通入氧气。等温度降至室温后，取出烧结完成的靶材，即得形状良好，相对密度为98.5～99.4%的93:7、95:5或97:3的旋转ITO靶材。本专利技术的进一步技术方案是：由化学共沉淀法所得ITO粉的比表面积为15～25m2/g。本专利技术的另一进一步技术方案是：冷等静压时，最高压力保压时间为10～40分钟，卸压速率为5～20MPa/分钟。本专利技术所制备的氧化铟锡旋转靶材，主要是针对氧化铟和氧化锡质量比为93:7、95:5和97:3的触摸屏、薄膜太阳能电池用旋转靶材。旋转靶材优点是使用率高。本专利技术采用的常压烧结方法，与压力烧结相比，生产设备更简单、安全，同时生产成本低，适合大批量生产。下面，结合实施例对本专利技术之一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法的技术特征作进一步说明。具体实施方式实施例1：由化学共沉淀法制得氧化铟和氧化锡质量比为97:3，比表面积为25m2/g的ITO粉末。取该ITO粉加入质量分数2.5%的PVA（聚乙烯醇），进行造粒，然后取12kg造粒粉备用。将所得造粒粉，装入管状冷等静压柔性模具，模具外径230mm，内径164mm，长度360mm。密封好以后，装入冷等静压机。将等静压机压力升至400MPa，保压10分钟后，以20MPa/分钟的速率，卸压至0.9MPa以下后取出。将成型好的旋转靶材素坯从模具中取出，对外圆进行机加工，得到外径190mm，内径164.5mm，长度340mm的外形规则的管状素坯。将加工好的素坯放入常压烧结炉中进行脱脂烧结。以0.1度/分钟的升温速度升温至600度，在600度保温1小时，以0.3度/分钟升温至1200度，在1200度保温1小时，然后再用0.3度/分钟升温至1650度，保温12小时后，以0.75度/分钟的降温速度降温至室温。升温过程中，0～600度时，以20升/分钟的气流量通入空气，用于脱脂，脱脂结束后停止通空气。当温度升温至800度时，开始通入氧气，氧气流量为30升/分钟，保持通氧气至温度开始下降，并降至800度以下时，停止通入氧气。等温度降至室温后，取出烧结完成的靶材，即得形状良好，相对密度在98.5%的97:3的旋转ITO靶材。实施例2：由化学共沉淀法制得氧化铟和氧化锡质量比为95:5，比表面积为20m2/g的ITO粉末。取该ITO粉加入质量分数2%的PVA，进行造粒，然后取12kg造粒粉备用。将所得造粒粉，装入管状冷等静压柔性模具，模具外径230mm，内径164mm，长度360mm。密封好以后，装入冷等静压机。将等静压机压力升至300MPa，保压25分钟后，以10MPa/分钟的速率，卸压至0.9MPa以下后取出。将成型好的旋转靶材素坯从模具中取出，对外圆进行机加工，得到外径190mm，内径164.5mm，长度340mm的外形规则的管状素坯。将加工好的素坯放入常压烧结炉中进行脱脂烧结。以0.3度/分钟的升温速度升温至600度，在600度保温1.5小时，以0.3度/分钟升温至1300度，在1300度保温2小时，然后再用0.3度/分钟升温至1620度，保温10小时后，以0.6度/分钟的降温速度降温至室温。升温过程中，0～600度时，以15升/分钟的气流量通入空气，用于脱脂，脱脂结束后停止通空气。当温度升温至900度时，开始通入氧气，氧气流量为25升/分钟，保持通氧气至温度开始下降，并降至900度以下时，停止通入氧气。等温度降至室温后，取出烧结完成的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将由化学共沉淀法得到的氧化铟和氧化锡比例为93:7、95:5或97:3的ITO粉，掺入一定量的PVA造粒，掺入的PVA质量为ITO粉质量的1.5～2.5%；将造粒后的ITO粉，装入管状柔性模具中，以200～400MPa的压力进行冷等静压成型，并对成型后的管状素坯进行机加工，得到形状规则的管状ITO素坯；（2）将机加工后的管状ITO素坯放入烧结炉进行脱脂和氧气气氛常压烧结，得到相对密度为98.5～99.4%的旋转ITO靶材；管状ITO素坯放入烧结炉进行脱脂和氧气气氛常压烧结的具体操作如下：0～600度为脱脂温度段，升温速率为0.1～0.5度/分钟，并在600度保温1～2小时；脱脂温度段，通空气，气流量为10～20升/分钟；脱脂温度段结束后，停止通空气，以0.3～0.45度/分钟升温至1200～1400度，在1200～1400度保温1～3小时，然后再用0.3～0.45度/分钟升温至1600～1650度，保温8～12小时后，以0.5～0.75度/分钟的降温速度降温至室温；升温至800～1000度时，开始通入氧气，氧气流量为20～30升/分钟，保持通氧气至温度开始下降，并降至1000～800度以下时，停止通入氧气。...
【技术特征摘要】
1.一种常压烧结用于触摸屏和太阳能电池领域的ITO旋转靶材的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将由化学共沉淀法得到的氧化铟和氧化锡比例为93:7、95:5或97:3的ITO粉，掺入一定量的PVA造粒，掺入的PVA质量为ITO粉质量的1.5～2.5%；将造粒后的ITO粉，装入管状柔性模具中，以200～400MPa的压力进行冷等静压成型，并对成型后的管状素坯进行机加工，得到形状规则的管状ITO素坯；（2）将机加工后的管状ITO素坯放入烧结炉进行脱脂和氧气气氛常压烧结，得到相对密度为98.5～99.4%的旋转ITO靶材；管状ITO素坯放入烧结炉进行脱脂和氧气气氛常压烧结的具体操作如下：0～600度为脱脂温度段，升温速率为0.1～0.5度/分钟，并在600度保温1～2小时；脱脂温度段，通空气，气流量为10～20升/分钟；脱脂...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆映东，黄誓成，武建良，黄作，
申请(专利权)人：广西晶联光电材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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