一种铌管状靶材及其生产方法技术

本发明专利技术提供了一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。本发明专利技术将玻璃粉喷涂至铌管坯的表面，由于玻璃粉导热系数较小，其存在于铌管坯与挤压机工模具接触面之间，形成一层绝热、抗氧化层，从而使铌管坯易于成型；另一方面，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，避免了与铌管坯表面粘连的问题，从而使铌管坯的表面质量较好，同时由于玻璃粉的润滑效果，使铌管状靶材挤压易成型。本发明专利技术还提供了一种铌管状靶材。

Niobium tubular target material and production method thereof

The present invention provides a method for producing niobium tubular material, which comprises the following steps: niobium tube first heating; to the heating of the niobium tube surface first sprayed glass powder; spraying glass powder after niobium tube hot extrusion; the extruded tube of niobium acid; the niobium tube after the acid heat treatment, columbium tubular target. The surface of the glass powder spraying to the niobium tube, due to the smaller thermal conductivity between the glass powder, it exists in the niobium tube billet and the extrusion die, the contact surface, forming a layer of insulation, antioxidant layer, so that the niobium tube is easy to mold; on the other hand, because niobium tube surface spray coated with glass powder, which has good lubrication effect in the extrusion process, avoid the slab surface adhesion and niobium tube problems, so that the surface quality of niobium billet is better, and because the lubricating effect of glass powder, the niobium easy molding extrusion tubular target. The invention also provides a niobium tubular target.

【技术实现步骤摘要】
一种铌管状靶材及其生产方法
本专利技术涉及靶材生产
，尤其涉及一种铌管状靶材及其生产方法。
技术介绍
靶材是在溅射沉积技术中用作阴极的材料，该材料能够在带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。靶材作为一种具有高附加值的特种电子材料，其被广泛用于溅射尖端技术的薄膜材料。根据应用，靶材主要包括半导体领域用靶材、记录介质用靶材、显示薄膜用靶材、先进触控屏及显示器、光学靶材和超导靶材等。磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生离子，产生的离子在真空环境中经过加速聚集，从而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能的交换，使固体表面的原子离开固体表面并沉积在基体表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。溅射靶材的形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形状靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%~30%。目前国内外都在推广应用旋转空心圆管磁控溅射靶，其优点是靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80%。铌溅射靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板显示器、光学镜头、电子成像、信息储存、太阳能电池和玻璃镀膜等光电领域及船舶、化工等腐蚀环境中具有广泛的应用。为了保证铌溅射靶材在光学镀膜、先进触控屏及显示器产业得到更加广泛的应用，研究者对铌靶材的生产方法进行了深入的研究。例如：公开号为CN102489951A的中国专利公开了一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：制备铌管坯；采用钢包套将铌管坯内、外壁及两头紧密包覆，焊接密封，然后进行热挤压，得到铌管靶；将铌管靶进行酸洗和热处理，即得到铌管状靶材。上述方法在制备铌管状靶材的过程中，在铌管坯外表面采用包套材料进行密封，再进行热挤压加工，但是在热挤压的过程中，由于钢包套与铌加热后的流变速度不一致，在挤压桶内因摩擦阻碍了铌金属的流动性，并与铌金属发生粘连，影响了管材表面的挤压质量，并且在挤压过程中，钢包套润滑性较差，从而使铌管状靶材成型较困难。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种容易成型的铌管状靶材及其生产方法。有鉴于此，本专利技术提供了一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。优选的，所述第一次加热的温度为700℃~950℃。优选的，所述第一次喷涂玻璃粉的厚度为1mm~2mm。优选的，向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉的步骤之后还包括：将第一次喷涂玻璃粉后的铌管坯进行第二次加热，向第二次加热后的铌管坯表面第二次喷涂玻璃粉。优选的，所述第二次加热的温度为1000℃~1300℃，所述第二次加热的时间为1min~15min。优选的，所述第二次喷涂玻璃粉的厚度为1mm~2mm。优选的，所述热挤压的温度为1000℃~1300℃，所述挤压比大于等于4.5。优选的，所述酸洗的酸液为氢氟酸和硝酸的混合溶液，所述酸液的温度为55℃~75℃。优选的，所述热处理的温度为930℃~1300℃，所述热处理的时间为60min~100min。本专利技术还提供了一种有上述方案生产的铌管状靶材，所述铌管状靶材的晶粒度为5~6.5级。本专利技术提供了一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。在生产铌管状靶材的过程中，本专利技术将玻璃粉喷涂至铌管坯的表面，由于玻璃粉导热系数较小，其存在于铌管坯与挤压机工模具接触面之间，形成一层绝热、抗氧化层，减少了铌管坯表面温降和挤压机工模具的温升，从而使铌管坯易于成型；另一方面，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，避免了与铌管坯表面粘连的问题，从而使铌管坯的表面质量较好，同时由于玻璃粉的润滑效果，使铌管状靶材挤压易成型。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。按照本专利技术，在铌管状靶材生产过程中，先将铌管坯加热，将玻璃粉喷涂至加热后的铌管坯表面，使铌管坯表面有一层致密的薄膜，然后将喷涂玻璃粉的铌管坯进行热挤压，由于玻璃粉的润滑、抗氧化及绝热作用，从而使铌管坯在挤压过程中易成型，最后将挤压后的铌管坯进行酸洗，将表面的玻璃粉洗掉，再进行热处理，从而得到铌管状靶材。本专利技术将玻璃粉喷涂至铌管坯的表面，由于玻璃粉导热系数较小，其存在于铌管坯与挤压机工模具接触面间，形成一层绝热层，减少了坯料表面温降和挤压机工模具的温升，从而使铌管坯易于成型；另一方面，由于铌管坯表面喷涂有玻璃粉，使其在挤压过程中具有较好的润滑效果，从而使铌管坯的挤压质量较好，同时由于玻璃粉的润滑效果，使铌管状靶材挤压易成型。在铌管状靶材生产过程中，本专利技术先将铌管坯进行第一次加热，即对铌管坯的预热过程；所述预热能够使玻璃粉更好的在铌管坯表面形成一层致密的薄膜，同时使铌管坯内外温度均匀，为后续热挤压工序作准备。为了使玻璃粉较好地粘连在铌管坯表面，所述预热的温度优选为700℃~950℃，更优选为800℃~900℃。在将铌管坯预热后，在预热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉，使玻璃粉在铌管坯表面形成一层致密的薄膜。本专利技术对玻璃粉的喷涂方式没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的喷涂方式即可。本领域技术人员熟知的，铌管坯是心部中空的管状坯料，因此在喷涂玻璃粉的过程中，所述铌管坯的表面包括铌管坯的内表面、外表面以及两端面。为了保证玻璃粉喷涂均匀，无孔隙，所述玻璃粉的厚度优选为1mm~2mm。在铌管坯表面喷涂玻璃粉后，作为优选方案，本专利技术优选将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行第二次加热，向第二次加热后的铌管坯表面第二次喷涂玻璃粉。为了保证玻璃粉的充分熔化，使其粘连在铌锭表面，在铌锭表面形成一层致密的抗氧化薄膜，所述第二次加热的温度优选为1000℃~1300℃，更优选为1100~1200℃；所述第二次加热的时间优选为1min~15min，更优选为5min~10min。所述第二次喷涂玻璃粉的厚度优选为1mm~2mm。第二次喷涂玻璃粉能够保证铌锭表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和润滑作用。为了使铌锭表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和润滑作用，可以在铌锭表面多次喷涂玻璃粉，本专利技术并没有特别的限制，但出于成本以及效率的考虑，本专利技术优选在铌管坯表面喷涂两次玻璃粉。在将铌管坯表面喷涂玻璃粉后，即将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压。本领域技术人员熟知的，挤压的方式按坯料的温度可分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热，所述第一次加热的温度为700℃～950℃；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉，所述第一次喷涂玻璃粉的厚度为1mm～2mm；将第一次喷涂玻璃粉后的铌管坯进行第二次加热，向第二次加热后的铌管坯表面第二次喷涂玻璃粉，所述第二次喷涂玻璃粉的厚度为1～2mm；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。

【技术特征摘要】
1.一种铌管状靶材的生产方法，包括以下步骤：将铌管坯进行第一次加热，所述第一次加热的温度为700℃～950℃；向加热后的铌管坯表面第一次喷涂玻璃粉，所述第一次喷涂玻璃粉的厚度为1mm～2mm；将第一次喷涂玻璃粉后的铌管坯进行第二次加热，向第二次加热后的铌管坯表面第二次喷涂玻璃粉，所述第二次喷涂玻璃粉的厚度为1～2mm；将喷涂玻璃粉后的铌管坯进行热挤压；将热挤压后的铌管坯进行酸洗；将酸洗后的铌管坯进行热处理，得到铌管状靶材。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述第二次加热的温度为1000℃～...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟景明，汪凯，李兆博，许宁，郭从喜，任晓，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64