一种载钙硅胶催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种载钙硅胶催化剂的制备方法，将偏硅酸钠粉末溶于二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入氯化氢气体，在50℃～60℃的温度下持续反应3h～6h；加入磷酸钙粉末，在40℃～45℃的温度下持续反应2h～3h；加入聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将凝胶进行洗涤、干燥，在650℃～700℃的温度下焙烧1.5h～2h，获得载钙硅胶催化剂成品。本发明专利技术催化剂的制备方法将钙分散固定于硅胶载体上，提高催化效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业催化剂，尤其涉及一种载钙硅胶催化剂的制备方法。
技术介绍
乙烯、丙烯等低碳烯烃是石油化工产业中最基本的原料。以乙烯为例，约有75％的石油化工产品由乙烯生产，它主要用来生产聚乙烯、聚氯乙烯、二氯乙烷、苯乙烯、聚苯乙烯、乙醇、醋酸乙烯等多种重要的有机化工产品，实际上，乙烯产量已经成为衡量一个国家石油化工工业发展水平的标志。我国乙烯的消费量正在以年均12％的速度增长，我国已经成为全球乙烯生产及消费的大国。在制取乙烯、丙烯及其他功能烯烃的工艺中，催化剂是必不可少的，催化剂在化学反应里能改变反应物化学反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变。催化剂在几乎所有的工业过程中都有应用，其效果对于乙烯产品的产率与合格率有着重大的影响。钙系催化剂是工业生产中一种高效的催化剂，但因为钙系列催化剂化学性质活泼、还原能力强，在反应时对反应条件的要求也很高，否则容易导致催化剂催化效率低下甚至失效的问题。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种载钙硅胶催化剂的制备方法，将钙分散固定于硅胶载体上，提高催化效率。技术方案：本专利技术所述的一种载钙硅胶催化剂的制备方法，包括下述步骤：(1)将偏硅酸钠粉末溶于二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；其中，偏硅酸钠粉末与二甲亚砜有机溶液的质量比为1:100～150；(2)向有机溶液中通入氯化氢气体，在50℃～60℃的温度下持续反应3h～6h；其中，偏硅酸钠粉末与氯化氢气体的摩尔比为1:1.8～2.8；(3)向步骤(2)获得的混合体系中加入磷酸钙粉末，在40℃～45℃的温度下持续反应2h～3h；其中，偏硅酸钠粉末与磷酸钙粉末的质量比为45～55:1；(4)停止通入氮气，向步骤(3)获得的混合体系中加入聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；其中，偏硅酸钠粉末与聚丙烯酰胺粉末的质量比为600～650:1；(5)将步骤(4)获得的凝胶进行洗涤、干燥，在650℃～700℃的温度下焙烧1.5h～2h，获得载钙硅胶催化剂成品。其中，所述的步骤(1)、(2)、(3)中通入氮气与反应生成气体的体积比为2～3:1；所述的步骤(3)中通过通入低温氮气的方式进行降温；所述的步骤(5)中通过去离子水冲洗2～3次的方式进行洗涤，通过亚硫酸钠或氯化钙吸湿剂进行干燥。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：本专利技术中的载钙硅胶催化剂，将钙分散固定于硅胶载体上，扩大了催化剂与反应物的接触面积，增加催化区域面积，提高催化效率。而且，本专利技术方法在有机溶液条件下完成，比含水条件下制备的催化剂催化效率更高。同时，本专利技术方法在持续通入氮气的情况下进行氯化氢气体、磷酸钙粉末的加入，通入氮气的体积为反应产生气体的体积的2到3倍，及时驱除气体气体，防止发生二次反应影响催化剂的合成。具体实施方式实施例1：将100g偏硅酸钠粉末溶于12kg二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入3.54mol氯化氢气体，在55℃的温度下持续反应4h；加入2g磷酸钙粉末，在42℃的温度下持续反应2h；停止通入氮气，加入0.17g聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将获得的凝胶进行去离子水冲洗2次、通过亚硫酸钠进行干燥，在680℃的温度下焙烧2h，获得载钙硅胶催化剂成品。实施例2：将1kg偏硅酸钠粉末溶于100kg二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入37.17mol氯化氢气体，在60℃的温度下持续反应4.5h；加入19.6g磷酸钙粉末，在43℃的温度下持续反应2.5h；停止通入氮气，加入1.6g聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将获得的凝胶进行去离子水冲洗3次、通过氯化钙吸湿剂进行干燥，在700℃的温度下焙烧1.6h，获得载钙硅胶催化剂成品。实施例3：将500g偏硅酸钠粉末溶于52kg二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入19.5mol氯化氢气体，在54℃的温度下持续反应4h；加入10g磷酸钙粉末，在43℃的温度下持续反应2.4h；停止通入氮气，加入0.83g聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将获得的凝胶进行去离子水冲洗2次、通过氯化钙吸湿剂进行干燥，在680℃的温度下焙烧2h，获得载钙硅胶催化剂成品。实施例4：将300g偏硅酸钠粉末溶于39kg二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入10.7mol氯化氢气体，在56℃的温度下持续反应5h；加入6g磷酸钙粉末，在42℃的温度下持续反应2.5h；停止通入氮气，加入0.49g聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将获得的凝胶进行去离子水冲洗3次、通过亚硫酸钠进行干燥，在690℃的温度下焙烧1.7h，获得载钙硅胶催化剂成品。实施例5：将700g偏硅酸钠粉末溶于91kg二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；通入24.78mol氯化氢气体，在53℃的温度下持续反应4.5h；加入14g磷酸钙粉末，在43℃的温度下持续反应2.5h；停止通入氮气，加入1.2g聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；将获得的凝胶进行去离子水冲洗2次、通过亚硫酸钠进行干燥，在680℃的温度下焙烧1.6h，获得载钙硅胶催化剂成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种载钙硅胶催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：(1)将偏硅酸钠粉末溶于二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；其中，偏硅酸钠粉末与二甲亚砜有机溶液的质量比为1:100～150；(2)向有机溶液中通入氯化氢气体，在50℃～60℃的温度下持续反应3h～6h；其中，偏硅酸钠粉末与氯化氢气体的摩尔比为1:1.8～2.8；(3)向步骤(2)获得的混合体系中加入磷酸钙粉末，在40℃～45℃的温度下持续反应2h～3h；其中，偏硅酸钠粉末与磷酸钙粉末的质量比为45～55:1；(4)停止通入氮气，向步骤(3)获得的混合体系中加入聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；其中，偏硅酸钠粉末与聚丙烯酰胺粉末的质量比为600～650:1；(5)将步骤(4)获得的凝胶进行洗涤、干燥，在650℃～700℃的温度下焙烧1.5h～2h，获得载钙硅胶催化剂成品。

【技术特征摘要】
1.一种载钙硅胶催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：(1)将偏硅酸钠粉末溶于二甲亚砜有机溶液中，并向有机溶液中持续通入氮气；其中，偏硅酸钠粉末与二甲亚砜有机溶液的质量比为1:100～150；(2)向有机溶液中通入氯化氢气体，在50℃～60℃的温度下持续反应3h～6h；其中，偏硅酸钠粉末与氯化氢气体的摩尔比为1:1.8～2.8；(3)向步骤(2)获得的混合体系中加入磷酸钙粉末，在40℃～45℃的温度下持续反应2h～3h；其中，偏硅酸钠粉末与磷酸钙粉末的质量比为45～55:1；(4)停止通入氮气，向步骤(3)获得的混合体系中加入聚丙烯酰胺粉末，搅拌混匀后冷却至室温，获得凝胶；其中，偏硅酸钠粉末与聚丙烯酰胺粉末的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾东新，焦德华，何玲丽，
申请(专利权)人：无锡普爱德环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32