本发明专利技术公开了从白桂木中分离出的新化合物－白桂木内酯Ａ，它为白色粉末，熔点ｍｐ为１０９－１１０℃，比旋光度为［α］↓［Ｄ］↑［１９］－１３．６°，分子式Ｃ↓［２４］Ｈ↓［４６］Ｏ↓［４］，结构式如附图，并公开了其提取工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从白桂木中提取出的一种新的化合物，尤其是一种白桂木内酯A及其提取工艺。
技术介绍
白桂木(Artocarpus hypargyreus)为桑科(Moraceae)波罗蜜属(Artocarpus)植物，又名将军树，红面将军，分布于江西、广东、海南、福建、湖南、广西、云南等地区。其根、茎入药，味甘、淡，性温，具有祛风利湿，活血通络等功效，主治风湿痹痛，腰膝酸软，头痛，胃痛，黄疸，产妇乳汁不足等症。在粤北、赣南地区民间应用较广，用于治疗风湿性关节炎，慢性腰腿疼痛等。为探讨其有效成分，我们对白桂木根进行了系统研究，从白桂木根木质部分离并鉴定出一种全新的化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种从白桂木中分离出的新的化合物--白桂木内酯A，及其提取工艺。本专利技术的白桂木内酯A，白色粉末，熔点mp为109-110℃，其比旋光度为D19-13.6°，HR EI-MS给出分子式C24H46O4，计算值398.3396，实测值398.3392。其结构式为 本专利技术的白桂木内酯A提取工艺是将白桂木根心材干燥粗粉，用乙醇回流提取1-3次，每次2-3小时；合并提取液，回收乙醇至无醇味后，加水适量稀释；以氯仿萃取，回收溶剂，得氯仿浸膏；取氯仿浸膏经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(100∶0-0∶100)梯度洗脱，经薄层层析分离出粗晶，经重结晶得白色粉末，即为白桂木内酯A。本专利技术的白桂木内酯A结构解析白桂木内酯A，白色粉末，熔点mp为109-110℃，其比旋光度为D19-13.6°，HR EI-MS给出分子式C24H46O4，计算值398.3396，实测值398.3392。IR谱示有3475(OH)，1711(酯C＝O)，1234(C-O)。1HNMR和13CNMR数据如表1所示，从13CNMR谱可分子中含1个酯羰基碳δ174.2，3个含连次甲基碳δ65.9，δ70.4，δ78.4以及1个甲基碳δ14.1；1HNMR谱显示3个连氧次甲基质子δ4.34(1H，br.s)，4.09(1H，d，J＝2.8Hz)，4.77(1H，m)和1个脂肪族亚甲基长链信号。HMQC谱表明，这3个质子分别与上述3个连氧碳相连接。由于分子式不饱和度为2，结合IR光谱可知本化合物可能是一二羟基及一长链烷基取代的δ-内酯。通过由HMQC揭示的C、H关系和1H-1H COSY显示的相关关系(见表1)H-2(δ4.09，br.d，J＝2.8Hz)/H-3(δ4.34，br.s)/H-4e(δ2.23，dt，J＝14.6，3.9Hz)/H-4a(δ1.83，br.t，J＝12.4Hz)/H-5(δ4.77，m)/H-6a(δ1.71，m)/H-6b(δ1.60)/亚甲基长链(δH1.18～1.50)，表明分子中含以下结构-CH(O)-CH(O)-CH2-CH(O)-CH2(CH2)17。同时从TOCSY谱观测到，照射H-5时，显示该质子分别与H-4a，H-4e，H-3，H-2，H-6a，H-6b，(CH2)17为同一自旋偶合体系，进一步证明分子中存在上述结构。HMBC显示以下H、C远程相关关系(C→H)δC174.2/δH4.09，δC78.5/δH1.83(见表1及图2)。从NOE′s谱观察到H-3与H-2、H-4a、H-4e存在明显的NOE效应，表明H-3与H-2位于同则，且H-3为e键。照射H-5时，H-4e，H-6a，δH1.18～1.50有明显的NOE效应，而H-2和H-3，H-4a则不受影响，表明H-5与H-4e位于同侧。将最低位次的手性碳C-2确定为S*，则本化合物的相对构型为2S*，3S*，5S*。根据上述分析，确定本化合物结构为2S*，3S*，5S*-(-)2，3-dihydr-oxytetracosan-5-olide，命名为白桂木内酯A(hypargyreusolide A)。表1白桂木内酯A的1HNMR(400MHz，CDCl3)和13CNMR(100Hz，CDCl3)数据 权利要求1.一种白桂木内酯A，其特征在于它的分子式C24H46O4，结构式为 其熔点mp为109-110℃，比旋光度为D19-13.6°。2.一种如权利要求1所的白桂木内酯A的提取工艺，其特征在于它包括以下步骤将白桂木根心材干燥粗粉，用乙醇回流提取1-3次，每次2-3小时；合并提取液，回收乙醇至无醇味后，加水适量稀释；以氯仿萃取，回收溶剂，得氯仿浸膏；取氯仿浸膏经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(100∶0-0∶100)梯度洗脱，经薄层层析分离出粗晶，经重结晶得白色粉末。全文摘要本专利技术公开了从白桂木中分离出的新化合物——白桂木内酯A，它为白色粉末，熔点mp为109－110℃，比旋光度为文档编号C07D307/33GK1763022SQ200510019440公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月16日 优先权日2005年9月16日专利技术者谢平, 甘茂罗 申请人:江西中医学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种白桂木内酯Ａ，其特征在于：它的分子式Ｃ↓［２４］Ｈ↓［４６］Ｏ↓［４］，结构式为：＊＊＊其熔点ｍｐ为１０９－１１０℃，比旋光度为［α］↓［Ｄ］↑［１９］－１３．６°。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢平，甘茂罗，
申请(专利权)人：江西中医学院，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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