均三氮苯化合物制造技术

均三氮苯化合物属于有机化合物的合成领域。合成了三个均三氮苯化合物２，４，６－三（对胺基苯甲酸）均三氮苯、２，４，６－三（对胺基苯磺酸）均三氮苯和２，４，６－三（对羟基苯甲酸）均三氮苯。以它们为配体的金属化合物，预计作为非线性光学材料和多孔材料将有一定的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物的合成领域。
技术介绍
三聚氯氰上的氯原子容易被其他亲核基团取代，是一个活泼的有机反应物。以三聚氯氰为起始反应物，各种均三氮苯和杂三氮苯有机化合物被合成出来。三聚氯氰上的三个氯原子被相同的亲核基团取代，形成均三氮苯化合物。均三氮苯化合物是分子偶极距为零的非心对称的有机化合物，它避免了偶极分子的偶极-偶极相互作用，使得均三氮苯有机化合物易于形成非心对称的晶体。均三氮苯化合物作为八偶极子非线性光学材料已有报道。在此，报道三个含有羧基或磺酸基的均三氮苯化合物(2，4，6-三(对胺基苯甲酸)均三氮苯、2，4，6-三(对胺基苯磺酸)均三氮苯和2，4，6-三(对羟基苯甲酸)均三氮苯)的合成方法。以它们为配体的金属化合物，预计作为非线性光学材料和多孔材料将有一定的应用前景。
技术实现思路
2，4，6-三(对胺基苯甲酸)均三氮苯的合成4.6g(0.025mol)三聚氯氰和21.3g(0.155mol)对胺基苯甲酸在250ml丙酮中回流反应12小时，有大量的白色沉淀生成。反应液冷却后，过滤。用丙酮冲洗，除掉未反应的三聚氯氰和对胺基苯甲酸。用水冲洗除盐。再用甲醇冲洗，60℃烘干，得到纯净的白色固体9.2g，产率76％。水冲洗得到的黄色酸性溶液，用NaOH溶液中和，可以回收利用对胺基苯甲酸沉淀。 3.1 2，4，6-三(对胺基苯磺酸)均三氮苯的合成称取17.3g(0.1mol)对胺基苯磺酸和4.0g(0.1mol)氢氧化钠溶于70ml水，将对胺基苯磺酸钠水溶液转移至恒压分液漏斗中。6.1g(0.033mol)三聚氯氰溶于100ml丙酮，在冰水浴中冷却至0-5℃。逐滴加入已冷却的对胺基苯磺酸钠水溶液，半小时内滴完，继续反应2小时，并使反应温度维持在0-5℃。然后升温至45℃，反应8小时。反应液冷却后，过滤。先后用丙酮、水和甲醇冲洗。真空干燥得到白色固体15.9g，产率65％。 3.2 2，4，6-三(对羟基苯甲酸)均三氮苯的合成将9.2g(0.05mol)三聚氯氰和(0.155mol)对羟基苯甲酸在研钵中混匀。放置固体于250ml圆底烧瓶中，接上冷凝装置，加热至230℃，在空气中回流反应8小时。因为在反应中有大量HCl气体生成，将带走粉末，所以必须在空气中回流反应。冷却后的粗产品先后在丙酮和甲醇中搅拌并过滤，除掉未反应的三聚氯氰和对羟基苯甲酸。烘干得到白色固体15.2g，产率62％。 权利要求1.三种均三氮苯化合物，其特征在于三种化合物的结构式分别如下图所示全文摘要均三氮苯化合物属于有机化合物的合成领域。合成了三个均三氮苯化合物2，4，6－三(对胺基苯甲酸)均三氮苯、2，4，6－三(对胺基苯磺酸)均三氮苯和2，4，6－三(对羟基苯甲酸)均三氮苯。以它们为配体的金属化合物，预计作为非线性光学材料和多孔材料将有一定的应用前景。文档编号C07D251/26GK1966496SQ20051011954公开日2007年5月23日 申请日期2005年11月14日 优先权日2005年11月14日专利技术者吴克琛, 韦永勤 申请人:中国科学院福建物质结构研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
三种均三氮苯化合物，其特征在于：三种化合物的结构式分别如下图所示：＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴克琛，韦永勤，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[]