一种大豆异黄酮苷元的制备方法，其特征包括如下步骤： （１）提取：取豆粕，以４０－７５％的乙醇作溶剂，溶剂的体积为豆粕的１～１０倍，浸泡３０－５０ｍｉｎ后在５０℃－７０℃下提取； （２）上大孔树脂柱：将提取液过滤去除残渣，稀释后，以１ｍｌ／３ｓ～１ｍｌ／１０ｓ速度上弱极性大孔树脂柱床；先用蒸馏水洗脱，再用乙醇溶液洗脱； （３）解析：乙醇洗脱得到大豆皂苷和大豆异黄酮混合物，干燥后上聚酰胺柱，先用蒸馏水洗脱，该段含有大量大豆皂苷，再用１０－７０％乙醇水溶液洗脱，该段含有大量大豆异黄酮； （４）水解：干燥后，在含有盐酸和乙醇的水溶液中水解，水解液浓缩到无醇，脱脂后，用乙醚萃取； （５）回收乙醚，上硅胶柱，洗脱，即得。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及大豆异黄酮苷元，具体的说，涉及。
技术介绍
异黄酮(isoflavones)为含有芳香环的非类固醇化合物，是植物雌激素的一种。科学家在研究中发现，，从大豆中提取的大豆异黄酮具有抗氧化、预防骨质疏松症、阿尔茨海默氏综合症、动脉硬化以及乳腺癌、前列腺癌等多种疾病的功效；副产品中大豆皂苷具有降血脂、抗氧化、免疫调节的功能，除了以上保健功能，还具有乳化活性、发泡性及表面活性等，在食品、医药、化妆品中得到广泛的应用。天然产物中大豆异黄酮苷元的含量很少，现有的大豆异黄酮苷元的制备方法均没有采用适当的方法将苷转化成苷元，且制备过程中不注意副产物大豆皂苷，使用的填充物价格比较贵，可再生重复使用的次数较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种能制备高纯度大豆异黄酮苷元，且副产物中含有大豆皂苷，所用的柱填料可以重复利用的大豆异黄酮苷元的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 ，包括如下步骤(1)提取取豆粕，以40-75％的乙醇作溶剂，溶剂的体积为豆粕的1～10倍，浸泡30-50min后在50℃-70℃下提取；(2)上大孔树脂柱将提取液过滤去除残渣，稀释后，以1ml/3s～1ml/10s速度上弱极性大孔树脂柱床；先用蒸馏水洗脱，再用乙醇溶液洗脱；(3)解析乙醇洗脱得到大豆皂苷和大豆异黄酮混合物，干燥后上聚酰胺柱，先用蒸馏水洗脱，该段含有大量大豆皂苷，再用10-70％乙醇水溶液洗脱，该段含有大量大豆异黄酮；(4)水解干燥后，在含有盐酸和乙醇的水溶液中水解，水解液浓缩到无醇，脱脂后，用乙醚萃取；(5)回收乙醚，上硅胶柱，洗脱，即得。在上述制备方法中，步骤(1)所述提取的次数优选1-3次。在上述制备方法中，步骤(4)所述乙醇和盐酸的重量比优选1∶4～1∶7。在上述制备方法中，步骤(5)所述洗脱是用氯仿和甲醇的混合液洗脱，氯仿和甲醇的体积比优选6∶1。在上述制备方法中，步骤(2)所述乙醇溶液为50％的乙醇水溶液。在上述制备方法中，步骤(4)所述水解的时间优选60-120min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果本专利技术的制备方法可以制备高纯度的大豆异黄酮苷元，不需要对原料进行前处理、溶剂和柱填料可以回收重复利用，节省成本；经过使用后的豆粕还可以继续在市场上流通，副产品中含有大豆皂苷。具体实施例方式实施例1取100克豆粕，用浓度为60％乙醇水溶液提取，液料体积比为5∶1，浸泡30min后，50℃，水浴回流提取2次，每次90min；上述提取液，过滤后，浓缩，加入蒸馏水稀释，上弱极性大孔树脂，先用蒸馏水冲，再用50％乙醇水溶液冲；50％乙醇水溶液洗脱部分是大豆皂苷和大豆异黄酮混合物。干燥后，拌样上聚酰胺柱子，先用蒸馏水洗脱，该部含有大量皂苷；再用60％的乙醇-水溶液冲，该部含有大量大豆异黄酮。烘干，在乙醇-盐酸水溶液中回流水解60min(乙醇和盐酸的重量比为1∶5)；水解液浓缩到无醇，脱脂后，乙醚萃取，回收乙醚，拌样上硅胶柱，氯仿-甲醇(6∶1)洗脱，即得，含量为50％。实施例2取100克豆粕，用浓度为70％乙醇水溶液提取，液料体积比为8∶1，浸泡30min后，50℃，水浴回流提取2次，每次90min；上述提取液，过滤后，浓缩，加入蒸馏水稀释，上弱极性大孔树脂，先用蒸馏水洗脱，再用50％乙醇-水溶液洗脱；50％乙醇水溶液洗脱部分是大豆皂苷和大豆异黄酮混合物。干燥后，拌样上聚酰胺柱子，蒸馏水洗脱，该部含有大量皂苷；然后用70％乙醇-水溶液冲，该部含有大量大豆异黄酮。烘干，在乙醇-盐酸水溶液中回流水解60min(乙醇和盐酸的重量比为1∶6)；水解液浓缩到无醇，脱脂后，乙醚萃取，回收乙醚拌样上硅胶柱，氯仿-甲醇(6∶1)洗脱，即得，含量为70.98％。权利要求1.，其特征包括如下步骤(1)提取取豆粕，以40-75％的乙醇作溶剂，溶剂的体积为豆粕的1～10倍，浸泡30-50min后在50℃-70℃下提取；(2)上大孔树脂柱将提取液过滤去除残渣，稀释后，以1ml/3s～1ml/10s速度上弱极性大孔树脂柱床；先用蒸馏水洗脱，再用乙醇溶液洗脱；(3)解析乙醇洗脱得到大豆皂苷和大豆异黄酮混合物，干燥后上聚酰胺柱，先用蒸馏水洗脱，该段含有大量大豆皂苷，再用10-70％乙醇水溶液洗脱，该段含有大量大豆异黄酮；(4)水解干燥后，在含有盐酸和乙醇的水溶液中水解，水解液浓缩到无醇，脱脂后，用乙醚萃取；(5)回收乙醚，上硅胶柱，洗脱，即得。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述提取的次数为1-3次。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所述乙醇和盐酸的重量比为1∶4～1∶7。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)所述洗脱是用氯仿和甲醇的混合液洗脱，氯仿和甲醇的体积比为6∶1。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述乙醇溶液为50％的乙醇水溶液。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所述水解的时间为60-120min。全文摘要本专利技术公开了，它包括水浴回流提取、减压浓缩、上弱极性大孔树脂柱、水和水－乙醇溶液梯度洗脱、上聚酰胺柱、水和水－乙醇溶液梯度洗脱、盐酸－乙醇回流水解、脱脂、萃取、上硅胶柱纯化，可得到大豆异黄酮苷元。本专利技术的制备方法可以制备高纯度的大豆异黄酮苷元，不需要对原料进行前处理、溶剂和柱填料可以回收重复利用，节省成本；经过使用后的豆粕还可以继续在市场上流通，副产品中含有大豆皂苷。文档编号C07D311/36GK101085768SQ200710029119公开日2007年12月12日 申请日期2007年7月11日 优先权日2007年7月11日专利技术者杨红, 陈耕夫, 罗少洪, 张磊, 习志刚 申请人:广东药学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大豆异黄酮苷元的制备方法，其特征包括如下步骤：（１）提取：取豆粕，以４０－７５％的乙醇作溶剂，溶剂的体积为豆粕的１～１０倍，浸泡３０－５０ｍｉｎ后在５０℃－７０℃下提取；（２）上大孔树脂柱：将提取液过滤去除残渣，稀释后，以１ｍｌ／３ｓ～１ｍｌ／１０ｓ速度上弱极性大孔树脂柱床；先用蒸馏水洗脱，再用乙醇溶液洗脱；（３）解析：乙醇洗脱得到大豆皂苷和大豆异黄酮混合物，干燥后上聚酰胺柱，先用蒸馏水洗脱，该段含有大量大豆皂苷，再用１０－７０％乙醇水溶液洗脱，该段含有大量大豆异黄酮；（４）水解：干燥后，在含有盐酸和乙醇的水溶液中水解，水解液浓缩到无醇，脱脂后，用乙醚萃取；（５）回收乙醚，上硅胶柱，洗脱，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨红，陈耕夫，罗少洪，张磊，习志刚，
申请(专利权)人：广东药学院，
类型：发明
国别省市：81
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