采用熔盐法制备钛酸锶粉体的方法技术

本发明专利技术涉及采用熔盐法制备钛酸锶粉体的方法，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1SrCO3和TiO2的混合物与熔盐介质和非离子型表面活化剂混合均匀，于700～800℃反应4～12小时，冷却至室温，其中，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述熔盐的质量比为1：5～1：10，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述非离子型表面活化剂的质量比为1：3～1：6；步骤2）将步骤1）所得的产物至少水洗一次，在烘箱中100℃烘4～8小时。与现有技术相比较，该制备方法反应温度低、工艺简单，绿色环保，制得的钛酸锶粉体结晶完好、粒径分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料化学领域，具体涉及一种钛酸锶粉体的制备方法。
技术介绍
在金属材料、有机、无机非金属材料中，添加适量锶及其化合物可改变某些性能甚至使其具有特殊功能，固有“金属味精”之称。在锶资源中，钛酸锶(SrTiO3)就是其中一种重要的化合物。钛酸锶具有超导性、半导体气敏性、热敏性、及光敏性，介电损耗低、色散频率高，另外还有高介电常数、低介电损耗等优点。与钙材料相比，具有更好的温度稳定性和高耐压强度，是电子工业中应用较广的一种陶瓷材料，可用于制造晶界层电容器、PTC热敏电阻、高压电容器、氧敏元件、电容-压敏复合功能原件；在储存器中用它代替SiO2可使储存提高30倍以上；另外制成氧敏元件用于控制汽车稀薄燃烧的氧传感器；另外钛酸锶具有光催化性能广泛用于光催化分解水制氢、光催化降解有机污染等领域。目前，钛酸锶粉体制备方法有许多种，主要有溶胶-凝胶、化学沉淀法、高温固相法、微波法、等离子体法以及水热法。固相法是一种传统制备钛酸锶粉的方法，具有成本低、制备工艺简单的优点。固相反应法虽然可以大批量制备，但其中还是存在许多不可避免的缺点如制备的粉体晶粒尺寸大、化学均匀性差、易团聚和粉体纯度不高，尤其是需要高温。其他几种方法可以获得高纯度、单一相结构、纳米级粉体，缺点是反应复杂，流程长，合成效率低，而且合成过程会产生对环境有害的废水。如中国专利CN102674442A报道了“采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法”中加入钛酸酯、乙醇和乙酸，再滴加锶离子水溶液，形成溶胶，后加碱，调节pH至8～14，得到前驱体浆料，前驱体浆料置于反应釜中，进行微波水热反应，反应产物经分离、干燥后得到钛酸锶纳米粉体。该方法步骤多、需要严格控制pH并且产生废液。也有用熔盐法合成钛酸锶粉体的如中国专利CN103449511A“一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法”首先将SrO2与TiO2摩尔比1：0.65～1：0.85在650～750℃下反应9～10.5h，然后用酸液洗涤热反应产物，去除杂质。该专利需要用到酸液处理，产生废液，不环保。和本专利技术专利比较起来，首先用的原料不同，本专利用的是SrCO3和TiO2，其次本专利技术专利不需要用酸液处理，避免了废液污染环境。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷，本专利技术的目的在于，提供一种环境友好型、合成效率高、能耗低的高效制备钛酸锶粉体方法。在此，本专利技术提供一种钛酸锶粉体的制备方法，所述制备方法包括：步骤1)将摩尔质量比为1：1SrCO3和TiO2的混合物与熔盐介质和非离子型表面活化剂混合均匀，于700～800℃反应4h～12h，冷却至室温，其中，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述熔盐的质量比为1：5～1：10，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述非离子型表面活化剂的质量比为1：3～1：6；步骤2)将步骤1)所得的产物至少水洗一次，在烘箱中100℃烘4～8小时。本专利技术中，采用将SrCO3和TiO2的混合物与熔盐介质和非离子型表面活化剂混合均匀得到的混合物作为前驱体，将该前驱体在高温下反应可获得结晶完好、粒径分布均匀的钛酸锶粉体。与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度得到降低；反应中用到了表面活化剂，避免了钛酸锶粉体间的团聚：使用熔盐作为反应介质，熔盐可溶于去离子水中，容易收集钛酸锶粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本专利技术实例制备的钛酸锶粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本专利技术中，步骤1)中所述SrCO3的纯度为99.9％以上，所述TiO2的纯度99.5％以上。本专利技术中，步骤1)中所述熔盐选用氟化钾、氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。又，本专利技术中，步骤1)中所述非离子型表面活化剂为任烷基酚聚乙二醇醚。本专利技术的制备方法所获得的钛酸锶粉体粒径分布在0.1～1μm，晶型为立方晶型。附图说明图1为实施例1合成SrTiO3的X射线衍射图；图2为实施例1合成SrTiO3的SEM扫描电镜图。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供了一种采用熔盐法制备钛酸锶粉体的方法。该方法将SrCO3和TiO2研磨后加入熔盐介质和非离子型表面活化剂，充分混合后将混合物于700～800℃保温4h～12h，将反应后的混合物经多次过滤、洗涤，将熔盐完全溶解，最后烘干即可得到钛酸锶粉体。该制备方法反应温度低、工艺简单，绿色环保，制得的钛酸锶粉体结晶完好、粒径分布均匀。本专利技术的方法包括：将SrCO3与TiO2混合物在熔盐介质中于700～800℃下进行热反应4～12h，其中，碳酸锶与二氧化钛摩尔比1：1，SrCO3与TiO2总的质量比和熔盐、表面活化剂质量比为1：5：3～1：10：6；将所述热反应物用热水洗涤数次后抽滤，然后放在烘箱里干燥，得到SrTiO3粉体。钛酸锶的质量检测：熔盐法得到的钛酸锶的XRD分析；钛酸锶粉体的SEM分析。本专利技术涉及的化学反应如下：SrCO3＝SrO+CO2SrO+TiO2＝SrTiO3。所述熔盐选用氟化钾、氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。采用熔盐作为反应介质具有以下优点：与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度得到降低，熔盐可溶于去离子水中，容易收集钛酸锶粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保。又，所述非离子型表面活化剂为任烷基酚聚乙二醇醚。本专利技术中用到了表面活化剂，避免了钛酸锶粉体间的团聚。所述SrCO3与TiO2混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：5～1：10。又，所述SrCO3与TiO2混合物质量与任烷基酚聚乙二醇醚质量比为1：3～1：6。本专利技术的制备方法所获得的钛酸锶粉体晶型为立方晶型，尺寸分布在0.1～1μm。本专利技术实例制备的钛酸锶粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本专利技术的特点是；与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度得到降低；本专利技术实例用到了表面活化剂，避免了钛酸锶粉体间的团聚；本专利技术实例所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易收集钛酸锶粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本专利技术实例制备的钛酸锶粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。与现有技术相比较，该制备方法反应温度低、工艺简单，绿色环保，制得的钛酸锶粉体结晶完好、粒径分布均匀。下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。实施例1以碳酸锶和二氧化钛作为初始原料。其中碳酸锶的纯度为99.9％(质量百分数)，二氧化钛的纯度为99.5％(质量百分数)。用天平称取1.47g碳酸锶,0.79g二氧化钛，11.3氯化钠和氟化钾，其中氯化钠和氟化钾的质量比为1：1，6.78g任烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1SrCO3和TiO2的混合物与熔盐介质和非离子型表面活化剂混合均匀，于700～800℃反应4～12小时，冷却至室温，其中，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述熔盐的质量比为1：5～1：10，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述非离子型表面活化剂的质量比为1：3～1：6；步骤2）将步骤1）所得的产物洗涤干燥，得到钛酸锶粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1SrCO3和TiO2的混合物与熔盐介质和非离子型表面活化剂混合均匀，于700～800℃反应4～12小时，冷却至室温，其中，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述熔盐的质量比为1：5～1：10，所述SrCO3和TiO2的混合物的总质量与所述非离子型表面活化剂的质量比为1：3～1：6；步骤2）将步骤1）所得的产物洗涤干燥，得到钛酸锶粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述SrCO3的纯度为99.9%以上，所述Ti...

【专利技术属性】
技术研发人员：张良柱，林慧兴，张奕，李泊涛，罗澜，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31