焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺制造技术

本发明专利技术涉及二氧化锡粉体制备领域，具体是间歇水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，其包括将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成溶液；溶液置于恒温水浴中，向溶液滴加氨水，搅拌反应生成Sn（OH）4溶胶；将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤后进行离心分离，再将分离所得沉淀物超声分散，得到前驱体；再用无水乙醇洗涤前躯体，然后离心分离，将分离出的产物干燥、研磨；将研磨后的粉体置于炉中焙烧，得到二氧化锡纳米粉体。本发明专利技术通过SnCl4和氨水制备二氧化锡前驱体，并对前躯体进行除氯离子和分散，为制备二氧化锡纳米打下坚实的基础；同时，本发明专利技术焙烧前驱体，不仅制备出粒径较小且分布均匀的纳米产品，而且提高了制备效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化锡粉体的制备领域，具体说是焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺。
技术介绍
目前，纳米二氧化锡已经成为纳米材料的研究热点之一。二氧化锡纳米粉体获得高效而广泛应用的前提是采取可靠有效的工艺参数及制备方法对制备二氧化锡纳米粉体的结构、粒度、形貌、粒度分布等微观特性进行有目的的调控，进而满足其在特定领域的应用要求；而提高二氧化锡纳米粉体的各项应用性能的有效途径是制备粒径较小的纳米粉体。通常纳米粉体的粒径对其光学性能有着显著的影响，当纳米粉体粒径小于20nm时，纳米粉体具有很好的光学性能，即量子尺寸效应会影响纳米粉体的光学性能，使光吸收谱发生蓝移，半导体禁带宽度增大。二氧化锡纳米材料是少数几种易于实现量子尺寸效应的氧化物半导体之一，当制备得到的二氧化锡粉体尺寸接近其波尔半径时，具有明显的量子尺寸效应。现有有关二氧化锡纳米粉体制备方法的研究很多，包括固相法、气相法和液相法等，其中液相法具有成本低、反应条件温和、操作简单等优点，被广泛采用。液相法制备二氧化锡纳米微粒通常包括前驱体制备和晶化两个步骤，而前躯体制备和晶化过程的工艺参数均对制备得到的产品性能有很大的影响。由于现有方法在工艺控制等方面存在较大欠缺，导致生产的二氧化锡纳米粉体的产品性能欠佳。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种生产粒径较小的焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：（1）将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成溶液；（2）将上述溶液置于恒温水浴中，并向该溶液中滴加氨水，搅拌反应生成Sn（OH）4溶胶；（3）将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤后进行离心分离，再将分离所得沉淀物超声分散，得到二氧化锡前驱体；（4）再用无水乙醇洗涤前躯体，然后离心分离，将分离出的产物干燥、研磨；（5）将研磨后的粉体置于炉中焙烧，得到二氧化锡纳米粉体。作为优选，步骤（1）中的去离子水中加入盐酸，盐酸与去离子水的体积比为1:70。作为优选，步骤（1）中配制的SnCl4溶液的浓度为0.05—0.1mol/L。作为优选，步骤（2）中恒温水浴的温度保持30--40℃。作为优选，步骤（2）滴加的氨水浓度为5—10wt%，反应完成后，溶液的pH值为7.5—8.5。作为优选，步骤（4）中的干燥时在恒温干燥箱中进行80℃干燥12h。作为优选，焙烧温度为200--400℃，焙烧时间为2—4h。本专利技术通过SnCl4和氨水制备二氧化锡前驱体，并对前躯体进行除氯离子和分散，为制备二氧化锡纳米打下坚实的基础；同时，本专利技术焙烧前驱体，不仅制备出粒径较小且分布均匀的纳米产品，而且提高了制备效率。具体实施方式下面将详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。本专利技术的焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：（1）将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成浓度为0.05—0.1mol/LSnCl4溶液，如溶液浓度再增大，制备的二氧化锡粒径会增大，影响性能；如浓度太小，则会影响反应速度，增加成本，且制备的二氧化锡粒径变化并不明显；其中采用去离子水配制溶液时应加入少量的盐酸，盐酸与去离子水的体积比为1:70，可防止SnCl4水解。（2）将上述溶液置于30--40℃恒温水浴中，边搅拌边向该溶液中滴加5—10wt%的氨水，直至溶液的pH值为7.5—8.5，在该pH值的溶液中，（OH）—浓度较大，且围绕在晶粒的周围，（OH）—离子之间的相互排斥作用可抑制晶粒的增大，从而可获得较小粒径的颗粒；氨水作为沉淀剂，在30--40℃中可电离出较多的（OH）—，且采用5—10wt%的浓度，使电离出的OH）—增大溶液的饱和度，提高成核速度，减少反应时间，从而抑制晶粒的增大；如氨水的浓度过大，生成的Sn（OH）4沉淀速度增快，瞬间生成大量的胶粒，而大量的胶粒来不及分散容易发生团聚，易形成较大的颗粒；反应过程中应使溶液混合充分，使生成的Sn（OH）4沉淀粒子发育完善，颗粒均匀球形化。（3）将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤，除出杂质，避免影响后续的反应；洗涤后进行离心分离，离心后所得上清液可用硝酸银除去氯离子；而分离所得沉淀物可采用超声分散，使得到的二氧化锡前驱体在反应时效果更好。（4）再用无水乙醇洗涤前躯体，然后离心分离，将分离出的产物干燥、研磨；采用无水乙醇替换沉淀物中的水分，减小干燥过程中颗粒聚焦度；干燥时，在恒温干燥箱中进行80℃干燥12h；经过两次洗涤，可完全去除前驱体上的杂质，提高前驱体的晶化新能。（5）将研磨后的粉体置于炉中焙烧，得到二氧化锡纳米粉体，焙烧温度为200--400℃，焙烧时间为2—4h。实施例1将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成浓度为0.05mol/LSnCl4溶液，去离子水中，盐酸与去离子水的体积比为1:70；将上述溶液置于30℃恒温水浴中，边搅拌边向溶液中滴加5wt%的氨水，直至溶液的pH值为7.5，获得Sn（OH）4溶胶；接着将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤、离心分离，分离所得沉淀物采用超声分散，获得前驱体；再将前躯体用无水乙醇洗涤，然后进行离心分离，将离心分离的产物置于恒温干燥箱中进行80℃干燥12h，接着进行研磨，最后在200℃的条件下焙烧4h，得到二氧化锡纳米粉体。经分析，该粉体粒径均介于4—8nm之间。实施例2将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成浓度为0.08mol/LSnCl4溶液，去离子水中，盐酸与去离子水的体积比为1:70；将上述溶液置于35℃恒温水浴中，边搅拌边向溶液中滴加8wt%的氨水，直至溶液的pH值为8，获得Sn（OH）4溶胶；接着将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤、离心分离，分离所得沉淀物采用超声分散，获得前驱体，再将前躯体用无水乙醇洗涤，然后进行离心分离，将离心分离的产物置于恒温干燥箱中进行80℃干燥12h，接着进行研磨，最后在300℃的条件下焙烧3h，得到二氧化锡纳米粉体。经分析，该粉体粒径均介于1—5nm之间。实施例3将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成浓度为0.1mol/LSnCl4溶液，去离子水中，盐酸与去离子水的体积比为1:70；将上述溶液置于40℃恒温水浴中，边搅拌边向溶液中滴加10wt%的氨水，直至溶液的pH值为8.5，获得Sn（OH）4溶胶；接着将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤、离心分离，分离所得沉淀物采用超声分散，获得前驱体；再将前躯体用无水乙醇洗涤，然后进行离心分离，将离心分离的产物置于恒温干燥箱中进行80℃干燥12h，接着进行研磨，最后在400℃的条件下焙烧2h，得到二氧化锡纳米粉体。经分析，该粉体粒径均介于1—3nm之间。以上对本专利技术实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本专利技术实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：（1）将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成溶液；（2）将上述溶液置于恒温水浴中，并向该溶液中滴加氨水，搅拌反应生成Sn（OH）4溶胶；（3）将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤后进行离心分离，再将分离所得沉淀物超声分散，得到二氧化锡前驱体；（4）再用无水乙醇洗涤前躯体，然后离心分离，将分离出的产物干燥、研磨；（5）将研磨后的粉体置于炉中焙烧，得到二氧化锡纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括以下步骤：
（1）将SnCl4·5H2O溶于去离子水中配制成溶液；
（2）将上述溶液置于恒温水浴中，并向该溶液中滴加氨水，搅拌反应生成Sn（OH）4溶胶；
（3）将Sn（OH）4溶胶用去离子水洗涤后进行离心分离，再将分离所得沉淀物超声分散，得到二氧化锡前驱体；
（4）再用无水乙醇洗涤前躯体，然后离心分离，将分离出的产物干燥、研磨；
（5）将研磨后的粉体置于炉中焙烧，得到二氧化锡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述制备二氧化锡纳米粉体的工艺，其特征在于：步骤（1）中的去离子水中加入盐酸，盐酸与去离子水的体积比为1:70。
3.根据权利要求1所述制备二...

【专利技术属性】
技术研发人员：易鉴荣，林荔琍，唐臻，吴坚，林荔珊，
申请(专利权)人：柳州豪祥特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45