采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法技术

本发明专利技术涉及采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为（1：3～1：10）；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；步骤2）将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。本发明专利技术采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备领域，更确切地说，是关于铝酸镧粉体的制备方法。
技术介绍
铝酸镧(LaAlO3)属于钙钛矿结构的ABO3化合物，已被应用于高温超导微波器件的衬底材料，也是当前最重要的工业化、大尺寸高温超导薄膜基片单晶材料。LaAlO3晶体在高温超导衬底材料中有其独特的地位。LaAlO3以其优越的性能成为高温YBCO材料较为理想的衬底材料，尤其适合于微波用超导膜的生长，已实现了YBCO膜在LaAlO3衬底上的外延生长，而且LaAlO3单晶容易生长。此外，LaAlO3还是较好的铁电及巨磁阻等薄膜的衬底材料。薄膜材料铝酸镧应用于下一代金属氧化物半导体场效应管器件栅材料，从而生产出更小、更快的芯片。铝酸镧可以成为一种比较理想的在未来大规模集成电路中替代SiO2，作为栅极介电材料的高介电常数材料、制备微波介电谐振器等电子器件、高聚物合成催化剂及动态随机存储器等。常用的LaAlO3粉体的制备方法有高温固相法、燃烧合成法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法、醇盐水解法和液相混合法。“GmelinHandbook；Sc:Mvol.C1,2.4.3.3.9.6,page214-215”中，需要在1600℃反应1h，反应温度过高。中国专利CN103112881A中，向氧化镧中加入质量1-20倍的水，搅拌，水热法生成氢氧化镧。然后往得到的氢氧化镧中加入氢氧化铝，搅拌使氢氧化铝和氢氧化镧充分混合，过滤后得到的混合物于1000-1400℃焙烧得到铝酸镧粉末。与本专利技术相比此专利技术涉及到的水热反应条件比较苛刻并且煅烧温度过高。中国专利CN201110410336.1将采用溶胶凝胶方法制备铝酸镧粉体，起始原料摩尔比1：1硝酸镧与硝酸铝，然后中加入络合剂和多种表面活性剂，并于300～450℃爆炸分解0.5～1.5小时，制成的粉体于800～1000条件下焙烧2～4h。该专利技术需要用到危险化学品硝酸镧，涉及爆炸分解反应，操作的时候比较危险，整个工艺流程复杂，而本专利技术比该专利技术更安全更简单。本专利技术通过熔盐法制备铝酸镧粉体制备方法的工艺过程简单，反应温度较低，熔盐可回收利用，绿色环保，且适合于大批量生产。
技术实现思路
本专利技术实例的特点在于提供一种铝酸镧粉体的制备方法，旨在解决现在技术制备得到的铝酸镧粉体粒径分布不均匀，纯度不高和合成温度高的问题。在此，本专利技术提供一种铝酸镧粉体的制备方法，所述制备方法包括：步骤1)将摩尔质量比为1∶1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；步骤2)将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。本专利技术中，采用熔盐法制备铝酸镧粉体，由La2O3和Al2O3的混合物与熔盐介质充分混合后，升温反应后，将所得混合物经多次搅拌，过滤、洗涤后烘干，得到纯化的铝酸镧粉体。与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；而且用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易通过水洗去除熔盐而收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本专利技术实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本专利技术采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。较佳地，步骤2)中的水洗包括：将所述混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤；所得滤饼再次按所述比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤、如此反复，用硝酸银检测直至没有白色沉淀产生，获得所述铝酸镧粉体。本专利技术中，原料La2O3的纯度为99.8％以上，以及原料Al2O3的纯度为99.9％以上。本专利技术中，所述熔盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。本专利技术的制备方法所获得的铝酸镧粉体的粒径为0.1～3μm，形貌为立方形。又，本专利技术所制备的铝酸镧粉体的纯度为99％以上。附图说明图1为实例1合成LaAlO3的X射线衍射图；图2为实例1合成LaAlO3的SEM扫描电镜图。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供了一种采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法。该方法将La2O3与Al2O3混合物在熔盐介质中于700-800℃下进行反应4～12h，将所述热反应物洗涤干燥处理，得到LaAlO3粉体。本专利技术采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。本专利技术的方法包括：将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10；将混合物以1～10℃/min的速度升温至700-800℃保温4h～12h，冷却至室温；将反应后的混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例分散于去离子水中，搅拌1～10min，过滤、洗涤；未溶解的固体再次按上述比例分散于去离子水中，搅拌1～10min，过滤、洗涤,如此反复多次(例如五次)用硝酸银检测直至没有白色沉淀产生，直至完全去除熔盐，烘干，获得所述铝酸镧粉体。本专利技术涉及的化学反应如下：La2O3+Al2O3＝2LaAlO3。其中，原料La2O3的纯度为99.8％以上，以及原料Al2O3的纯度为99.9％以上，采用氧化物为原料，转化效率高。又，所述熔盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。采用熔盐作为反应介质具有以下优点：与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；本专利技术实例用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；本专利技术实例所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保。所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10。本专利技术的制备方法所获得的铝酸镧粉体的粒径为0.1～3μm，形貌为立方形。本专利技术所制备的铝酸镧粉体的纯度99％以上，甚至高达99.8％。本专利技术实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本专利技术的特点是：与传统固相法相比，本专利技术实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本专利技术实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本专利技术采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为（1：3～1：10）；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700‑800℃保温4～12小时，冷却至室温；步骤2）将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。

【技术特征摘要】
1.一种铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为（1：3～1：10）；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；步骤2）将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中的水洗包括：将所述混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤；所得滤饼再次按所述比例加至去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张良柱，林慧兴，姜少虎，姚晓刚，赵相毓，罗澜，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31