一种基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法，属于冶金领域。本发明专利技术首先利用铝灰中丰富的铝，将其提取制备高纯度氧化铝，随后从石煤灰渣中制备含有钒的溶液，再将高纯度氧化铝与其进行溶解混合，使铝和钒充分溶解，最后将其沉淀，并辅以引燃剂，从而得到基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法。实例证明，本发明专利技术操作简便，工艺更加环保，利用铝灰和石煤灰为原料，降低了生产成本，实现了废物利用，且制得的钒铝合金均匀性好，V元素含量易于掌握，杂质含量低，纯度高达98％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法，属于冶金领域。
技术介绍
在铝型材的铸造过程中，铝锭在熔炼炉中熔炼成铝液时，会产生熔渣，这些熔渣浮在铝液上方，又称之为铝灰，铝灰在铝型材生产领域中产量较多，若不合理利用不仅资源浪费，而且污染严重。石煤是一种含碳少、发热值低的劣质无烟煤，又是一种低品位多金属共生矿。生成于古老地层中，由菌藻类等生物遗体在浅海、泻湖、海湾条件下经腐泥化作用和煤化作用转变而成，外观像石头，肉眼不易与石灰岩或碳页岩相区别，高灰分深变质的可燃有机矿物，可用作烧制水泥、制造化肥，灰渣制碳化砖等。但是如果处理不当，石煤灰渣则会对环境造成严重的污染，导致资源浪费。钒铝合金作为钛合金的一种重要添加剂，可用来改善钛合金性能，使之在强度、韧性、成形性、耐腐蚀、耐高温等方面更具优势。目前应用最广泛的两种含钒钛合金为Ti-6Al-4V(含4wt%V)和Ti-8Al-1Mo-1V，这两种合金约占钛合金市场的50%，主要用于生产喷气发动机、高速飞行器骨架和火箭发动机机壳等。国内普遍的钒铝合金生产方法主要采用传统的金属热还原法（一步法），主要用石墨板砌筑高温冶炼炉和炉罩，然后将粉状五氧化二钒和铝粉按一定配比用人工混合后装入反应炉中，随后点火冶炼，自然冷却24小时出炉，经人工整理去除氧化膜，破碎包装。这种方法生产出来的产品杂质含量高，特别是氧、碳和氮含量较高，均匀性差，V元素含量不好掌握，而且在钒铝合金精炼过程中，受钒铝合金熔点、磁导率、电阻率等物理因素的影响，钒铝合金在中频真空感应电炉中熔化困难，钒铝合金精炼效果难以达到要求，难以满足高端钛合金产品的需要。如果能够将生活中废弃的铝灰和石煤灰渣有效利用到钒铝合金制备过程中，实现废物利用，也是一种非常有意义的事情。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统的金属热还原法在制备钒铝合金过程中，虽可制得钒铝合金产品，但生产出来的产品中氧、碳和氮含量较高，均匀性差，且V元素含量不好掌握的现状，提供了一种首先利用铝灰中丰富的铝，将其提取制备高纯度氧化铝，随后从石煤灰渣中制备含有钒的溶液，再将高纯度氧化铝与其进行溶解混合，使铝和钒充分溶解，最后将其沉淀，并辅以引燃剂，从而得到基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法。该方法操作简便，工艺更加环保，利用铝灰和石煤灰为原料，降低了生产成本，实现了废物利用，且制得的钒铝合金均匀性好，V元素含量易于掌握，杂质含量低，纯度高达98％以上。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）取铝灰放入100℃的烘箱中烘烤40～50min后，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，随后按质量比3:2:3，将所得的颗粒与氯化钙、100目冰晶石放入混合机中混合均匀，再将混合物放入容器中并向其中加入质量分数为30％氯化钾溶液浸泡混合物；（2）将上述容器移至微波微波反应器中20～30min，再把容器取出进行减压过滤，所得的过滤物放入风干机中风干，随后风干后的过滤物放入600～700℃的煅烧炉中煅烧30～40min后，随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过150目标准筛，按料液比1:2，将过筛后的颗粒与质量分数为75％硫酸溶液在容器中进行混合；（3）使用搅拌器以200r/min对上述容器中混合物进行搅拌1～2h，随后向其中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，备用；（4）取石煤灰渣使用水冲洗3～5次，将其放入烘箱中烘干，随后放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后的颗粒放入球磨机中，再向球磨机中加入过筛后颗粒质量20～23％碳酸钠、过筛后颗粒质量8～12％氯化钙及过筛后颗粒质量3～8％氟化钙，球磨3～5h；（5）将上述所得的球磨混合物放入800～850℃的煅烧炉中煅烧1～2h，再随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后颗粒放入容器中，按固液比1:2，向容器中加入0.32mol/L的硫酸溶液，在25℃下，以200r/min的速度搅拌20～30min，随后过滤收集过滤液；（6）将所得过滤液通过D152阴离子交换树脂进行吸附，吸附饱和后使用质量分数为35％盐酸对D152阴离子交换树脂进行冲洗，直至出来的水为澄清液，然后再使用质量分数为10％氢氧化钠溶液进行洗脱，最后用去离子水再洗脱2～3遍，收集洗脱液；（7）向上述洗脱液中在不断搅拌状态下加入2.0mol/L碳酸氢铵溶液，直至无沉淀产生，过滤收集滤液，然后按照固液比1:8，将步骤（3）烘干后过滤物与过滤液在容器中进行混合，随后在不断搅拌下向其中加入1.5mol/L氯化铵溶液直至无沉淀产生，过滤，烘干，得干燥沉淀物；（8）将上述所得干燥沉淀物与干燥沉淀物质量1～3％引燃剂氯酸钾混合均匀，然后将混合物放入挤压机中挤压成块，随后将所得的块状物放入反应容器中，向其中充入氩气排出空气，再升温至800～1200℃，熔融20～30min，淬水冷却，即可得到钒铝合金。本专利技术制得的钒铝合金V为85～88wt%、Al为12～13.5wt%、Fe为0.1～0.5wt%、Si为0.2～0.4wt%，纯度高达98％以上。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的钒铝合金作为添加剂，加入到钛合金中，其中加入量为每1～2kg钛合金中添加20～30g钒铝合金，混合均匀，可使得钛合金的强度、韧性、成形性、耐腐蚀、耐高温等方面更具优势，其中强度为普通钛合金强度的1～2倍。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术所采用的工艺更加环保，操作更加简便，利用铝灰和石煤灰为原料，降低了生产成本，实现了废物利用；（2）本专利技术制得的钒铝合金均匀性好，V元素含量易于掌握，杂质含量低，纯度高达98％以上，满足后序进一步加工的要求，适合大规模生产应用。具体实施方式首先取铝灰放入100℃的烘箱中烘烤40～50min后，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，随后按质量比3:2:3，将所得的颗粒与氯化钙、100目冰晶石放入混合机中混合均匀，再将混合物放入容器中并向其中加入质量分数为30％氯化钾溶液浸泡混合物；然后将上述容器移至微波微波反应器中20～30min，再把容器取出进行减压过滤，所得的过滤物放入风干机中风干，随后风干后的过滤物放入600～700℃的煅烧炉中煅烧30～40min后，随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过150目标准筛，按料液比1:2，将过筛后的颗粒与质量分数为75％硫酸溶液在容器中进行混合；随后使用搅拌器以200r/min对上述容器中混合物进行搅拌1～2h，随后向其中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，备用；待取石煤灰渣使用水冲洗3～5次，将其放入烘箱中烘干，随后放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后的颗粒放入球磨机中，再向球磨机中加入过筛后颗粒质量20～23％碳酸钠、过筛后颗粒质量8～12％氯化钙及过筛后颗粒质量3～8％氟化钙，球磨3～5h；之后将上述所得的球磨混合物放入80本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取铝灰放入100℃的烘箱中烘烤40～50min后，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，随后按质量比3:2:3，将所得的颗粒与氯化钙、100目冰晶石放入混合机中混合均匀，再将混合物放入容器中并向其中加入质量分数为30％氯化钾溶液浸泡混合物；（2）将上述容器移至微波微波反应器中20～30min，再把容器取出进行减压过滤，所得的过滤物放入风干机中风干，随后风干后的过滤物放入600～700℃的煅烧炉中煅烧30～40min后，随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过150目标准筛，按料液比1:2，将过筛后的颗粒与质量分数为75％硫酸溶液在容器中进行混合；（3）使用搅拌器以200r/min对上述容器中混合物进行搅拌1～2h，随后向其中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，备用；（4）取石煤灰渣使用水冲洗3～5次，将其放入烘箱中烘干，随后放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后的颗粒放入球磨机中，再向球磨机中加入过筛后颗粒质量20～23％碳酸钠、过筛后颗粒质量8～12％氯化钙及过筛后颗粒质量3～8％氟化钙，球磨3～5h；（5）将上述所得的球磨混合物放入800～850℃的煅烧炉中煅烧1～2h，再随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后颗粒放入容器中，按固液比1:2，向容器中加入0.32mol/L的硫酸溶液，在25℃下，以200r/min的速度搅拌20～30min，随后过滤收集过滤液；（6）将所得过滤液通过D152阴离子交换树脂进行吸附，吸附饱和后使用质量分数为35％盐酸对D152阴离子交换树脂进行冲洗，直至出来的水为澄清液，然后再使用质量分数为10％氢氧化钠溶液进行洗脱，最后用去离子水再洗脱2～3遍， 收集洗脱液；（7）向上述洗脱液中在不断搅拌状态下加入2.0mol/L碳酸氢铵溶液，直至无沉淀产生，过滤收集滤液，然后按照固液比1:8，将步骤（3）烘干后过滤物与过滤液在容器中进行混合，随后在不断搅拌下向其中加入1.5mol/L氯化铵溶液直至无沉淀产生，过滤，烘干，得干燥沉淀物；（8）将上述所得干燥沉淀物与干燥沉淀物质量1～3％引燃剂氯酸钾混合均匀，然后将混合物放入挤压机中挤压成块，随后将所得的块状物放入反应容器中，向其中充入氩气排出空气，再升温至800～1200℃，熔融20～30min，淬水冷却， 即可得到钒铝合金。...

【技术特征摘要】
1.一种基于铝灰和石煤灰渣制备钒铝合金的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取铝灰放入100℃的烘箱中烘烤40～50min后，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，随后按质量比3:2:3，将所得的颗粒与氯化钙、100目冰晶石放入混合机中混合均匀，再将混合物放入容器中并向其中加入质量分数为30％氯化钾溶液浸泡混合物；
（2）将上述容器移至微波微波反应器中20～30min，再把容器取出进行减压过滤，所得的过滤物放入风干机中风干，随后风干后的过滤物放入600～700℃的煅烧炉中煅烧30～40min后，随炉冷却至室温，然后将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过150目标准筛，按料液比1:2，将过筛后的颗粒与质量分数为75％硫酸溶液在容器中进行混合；
（3）使用搅拌器以200r/min对上述容器中混合物进行搅拌1～2h，随后向其中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤物放入烘箱中烘干，备用；
（4）取石煤灰渣使用水冲洗3～5次，将其放入烘箱中烘干，随后放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，把过筛后的颗粒放入球磨机中，再向球磨机中加入过筛后颗粒质量20～23％碳酸钠、过筛后颗粒质量8～12％氯化钙及过筛后颗粒质量3～8％氟化钙，球磨3～5h；

【专利技术属性】
技术研发人员：周丽花，张帆，宋国，
申请(专利权)人：常州市鼎日环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32