甜菊糖C苷晶型V、其制备方法、食品组合物及应用技术

技术编号:15003023 阅读:108 留言:0更新日期:2017-04-04 11:38
本发明专利技术属于甜味剂技术领域,尤其涉及一种甜菊糖C苷晶型V、其制备方法、食品组合物及应用,所述甜菊糖C苷晶型V使用Cu-Kα射线测得的X-射线粉末衍射分析,以度表示的2θ角至少在3.77,12.87,14.96,18.16,19.58和20.92处有明显的特征衍射峰。本发明专利技术运用XRPD、DSC、TGA、DVS等固体化学分析手段对所述晶型V进行了全面表征,发现所述晶型V具有结晶度高,稳定性好、水溶性好、吸湿性小等优点,适于更加广泛的运用领域。本发明专利技术涉及的制备方法简单,易于操作,且制得的产品结晶度高、吸湿性低、稳定性高、水溶性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甜味剂
,尤其涉及一种甜菊糖C苷晶型V、其制备方法、食品组合物及应用
技术介绍
甜叶菊是一种具有高倍甜味的植物,原产于南美巴拉圭与巴西接壤的阿曼拜山脉。甜菊糖是指从甜叶菊中提取的白色粉末状甜菊糖苷,是一种纯天然、高甜度、零卡路里的甜味剂、天然代糖。目前,甜菊糖是国际高倍甜味剂市场上第三大畅销的高倍甜味剂产品。第一代甜菊糖以混合糖为主,但是其常常伴随着苦涩的口感。目前的第二代甜菊糖以高纯的甜菊糖A苷为主,已经被广泛用于饮料、食品和保健品中。随着甜菊糖A苷不断的普及,甜叶菊中的其他苷类化合物也逐渐受到重视。文章名为“HumanPsychometricandTasteReceptorResponsestoSteviolGlycosides”就比较了甜叶菊中各成分的口感。专利CN105037458A公开了一种甜菊糖D苷的多晶型。专利US20130267693A1公开了甜菊糖B苷的四种晶型。专利US8030481B2公开了甜菊苷的溶剂合物及水合物。甜菊糖C苷相对于其他苷类化合物,苦涩味较重,严重影响了甜菊糖产品的口感和品质。但是,研究发现其具有抗肿瘤、降血压、降血脂、减肥等功效。目前,甜菊糖C苷在日本被制成药品在临床上进行应用。同时,甜菊糖C苷可以作为甜味增强剂,能显著降低蔗糖的使用量,因而越来越受到人们的关注。甜菊糖C苷结构如下式所示:目前,对甜菊糖C苷的研究大多集中在制备工艺,如专利CN103965271A和CN102030788A。专利US20150064117A1报道了甜菊糖C苷的晶型I。但是,晶型I具有很严重的吸湿性大和结晶度差等缺陷,所以本领域迫切需要提供一种性能很好的晶型,例如结晶度高、吸湿性小、稳定性高的新晶型。同时,迫切需要提供上述晶型的制备方法和用途。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于:提供一种结晶度高、水溶性好、稳定性高、吸湿性小的甜菊糖C苷晶型V。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:甜菊糖C苷晶型V,所述晶型V使用Cu-Kα射线测得的X-射线粉末衍射分析,以度表示的2θ角至少在3.77,12.87,14.96,18.16,19.58和20.92处有明显的特征衍射峰。作为一种改进,所述晶型V使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析,以度表示的2θ值、误差范围为±1°,以表示的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征:2θd相对强度%3.7723.4569.789.03511.217.92412.517.12412.876.96013.116.83313.816.42114.356.23414.965.910016.755.33117.815.02418.164.95718.514.83319.584.55920.424.32320.924.27622.024.02022.643.92023.823.72624.463.62429.473.0373.7723.456。作为一种改进,所述晶型V的差示扫描量热分析在50-150℃和210-250℃范围内有特征吸热峰。作为一种改进,所述晶型V的热失重分析在250±20℃开始分解。作为一种改进,所述晶型V的动态水分吸附图谱在相对湿度为0-40%范围内,其吸收水分的质量百分数在0-1.7%,在相对湿度为40-80%范围内,其吸收水分的质量百分数在1.7-2.9%。本专利技术的目的之二在于:提供一种工艺简单、易于操作、稳定性高和流动性好的甜菊糖C苷晶型V的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:甜菊糖C苷晶型V的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)混悬:在0-100℃温度范围内,将甜菊糖C苷与溶剂混合0.1-48h,得到混悬溶液;(2)过滤:在0-100℃温度范围内,将混悬溶液过滤或离心,得到白色固体,干燥,即得甜菊糖C苷晶型V。作为一种改进,步骤(1)中,所述的甜菊糖C苷的干物质纯度为40-100%。作为一种改进,步骤(1)中,所述溶剂为水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丙醇、乙腈、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、三丁甲基乙醚、四氢呋喃、硝基甲烷或甲苯中的一种或两种以上。本专利技术的目的之三在于:提供一种含有所述甜菊糖C苷晶型V的食品组合物。本专利技术的目的之四在于:提供所述甜菊糖C苷晶型V及其制备方法在食品、饮料及药品中的应用。由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V的制备方法,其工艺简单、易于操作,且制得的产品结晶度高、吸湿性低、稳定性高、水溶性好。附图说明图1是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V的X-射线粉末衍射(XRPD)图;图2是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V的差示扫描量热分析(DSC)图;图3是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V的热失重分析(TG)图;图4是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V的动态水分吸附(DVS)图;图5是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V在干燥前后的X-射线粉末衍射(XRPD)比较图;图6是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V在40℃、湿度75%的条件下储存半年的X-射线粉末衍射(XRPD)比较图;图7是本专利技术提供的甜菊糖C苷晶型V在40℃、湿度75%的条件下储存半年的高效液相(HPLC)比较图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例一在室温条件下,将20g物质纯度为99.5%的甜菊糖C苷加入100mL水中,搅拌12h后,过滤得到白色固体,白色固体于25℃下真空干燥,得甜菊糖C苷晶型V。实施例二在50℃条件下,将20g物质纯度为99.5%的甜菊糖C苷加入100mL水中,搅拌12h后,本文档来自技高网
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【技术保护点】
甜菊糖C苷晶型V,其特征在于,所述晶型V使用Cu‑Kα射线测得的X‑射线粉末衍射分析,以度表示的2θ角至少在3.77,12.87,14.96,18.16,19.58和20.92处有明显的特征衍射峰。

【技术特征摘要】
1.甜菊糖C苷晶型V,其特征在于,所述晶型V使用Cu-Kα射线测得的X-射线粉末衍射分
析,以度表示的2θ角至少在3.77,12.87,14.96,18.16,19.58和20.92处有明显的特征衍射
峰。
2.如权利要求1所述的甜菊糖C苷晶型V,其特征在于,所述晶型V使用Cu-Kα射线测量得
到的X-射线粉末衍射分析,以度表示的2θ值、误差范围为±1°,以表示的晶面间距d和以
百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征:

d
相对强度%
3.77
23.4
56
9.78
9.0
35
11.21
7.9
24
12.51
7.1
24
12.87
6.9
60
13.11
6.8
33
13.81
6.4
21
14.35
6.2
34
14.96
5.9
100
16.75
5.3
31
17.81
5.0
24
18.16
4.9
57
18.51
4.8
33
19.58
4.5
59
20.42
4.3
23
20.92
4.2
76
22.02
4.0
20
22.64
3.9
20
23.82
3.7
26
24.46
3.6
24
29.47
3.0
37
3.77
23.4
56。
3.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱理平梅雪锋黄颖王建荣
申请(专利权)人:诸城市浩天药业有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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