一种合成Silicalite‑2全硅分子筛的方法技术

本发明专利技术提供一种合成Silicalite‑2全硅分子筛的方法，属于分子筛合成领域。所述合成方法包括如下步骤：（1）配置ZSM‑5晶种溶液：首先将醇和水混合得到醇溶液，然后加入溶剂A和溶剂B，搅拌至溶解完全后加入ZSM‑5晶种，搅拌均匀后得到ZSM‑5晶种溶液；（2）配制含有模板剂和碱源的混合溶液，混合溶液的pH值为9.00～14.0；（3）向混合溶液中加入硅源和步骤（1）得到的ZSM‑5晶种溶液，然后将混合溶液在密闭条件下混合均匀得到凝胶；然后所述凝胶在100℃～170℃下晶化10～120h，然后经分离、洗涤、干燥、焙烧制得Silicalite‑2全硅分子筛。本发明专利技术方法制备过程简单、成本低，制备出的全硅分子筛结晶度高，适于工业应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成全硅分子筛的方法，具体地说是涉及一种晶种诱导快速合成全硅分子筛Silicalite-2的方法。
技术介绍
Silicalite-2是具有MEL型骨架结构的分子筛，是ZSM-11的全硅形式，可作为择形性催化剂的惰性载体及有机物水相的分离膜材料等，从而受到了广泛关注。1973年ChuP（USP3709979）用Bu4N+做模板剂成功合成出ZSM-11分子筛，1978年U.C.C.公司的FlanigenEM等又成功合成出Pentasil家族的最后一个成员，全硅ZSM-11-Silicalite-2，进而推动了富硅分子筛合成领域的快速发展。1990年McWilliam（USP4894212）使用辛胺做模板剂，采用加入晶种的办法在100~350℃晶化12小时~10天，得到相对较纯的ZSM-11。Valyocsik（USP4941963）使用双季胺盐(丁基吡咯烷)为模板剂合成了ZSM-11，晶化温度为60~250℃，晶化时间为1~30天。1993年Beck（USP5213786）阐述了采用三甲基胺阳离子（CnN+(CH3)3，n为9,10,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Silicalite‑2全硅分子筛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：（1）配置ZSM‑5晶种溶液:首先将醇和水混合得到醇溶液，然后加入溶剂A和溶剂B，搅拌至溶解完全后加入ZSM‑5晶种，搅拌均匀后得到ZSM‑5晶种溶液，其中，所述溶剂A为溴化钾、溴化钠、氯化钾、氯化钠中的一种或几种，所述溶剂B为吐温80、PEG400～PEG2000中的一种或几种；（2）配制含有模板剂和碱源的混合溶液，混合溶液的pH值为9.00～14.0，优选为12.00～13.20；（3）向步骤（2）得到的混合溶液中加入硅源和步骤（1）得到的ZSM‑5晶种溶液，其中碱源、模板剂、硅源、水摩尔比为0.2～10:5.0～...

【技术特征摘要】
1.一种Silicalite-2全硅分子筛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
（1）配置ZSM-5晶种溶液:首先将醇和水混合得到醇溶液，然后加入溶剂A和溶剂B，搅拌至溶解完全后加入ZSM-5晶种，搅拌均匀后得到ZSM-5晶种溶液，其中，所述溶剂A为溴化钾、溴化钠、氯化钾、氯化钠中的一种或几种，所述溶剂B为吐温80、PEG400～PEG2000中的一种或几种；
（2）配制含有模板剂和碱源的混合溶液，混合溶液的pH值为9.00～14.0，优选为12.00～13.20；
（3）向步骤（2）得到的混合溶液中加入硅源和步骤（1）得到的ZSM-5晶种溶液，其中碱源、模板剂、硅源、水摩尔比为0.2～10:5.0～50:100:1000～10000，优选为0.5～3.5:3.0～15:100:2500～6000，然后将混合溶液在密闭条件下混合均匀得到凝胶；然后所述凝胶在100℃～170℃，优选为120℃～140℃下晶化10～120h，优选24～72h，然后经分离、洗涤、干燥、焙烧制得Silicalite-2全硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种，优选为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种，更优选为乙醇。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的醇溶液中醇与水的体积比为5～95:100，优选为10～80:100，更优选为10～50:100。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂A为溴化钾、溴化钠、氯化钾、氯化钠中的一种或几种，优选为溴化钾。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂A与水的质量比为0.5～20:100，优选为0.5～10:100，更优选为0.5～5:100。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿晨晨，秦波，张喜文，凌凤香，王诗语，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11