纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素‑N‑乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，包括：步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N‑乙烯基吡咯烷酮，纤维素、去离子水和N‑乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时进行阶段式震荡处理。本发明专利技术促使接枝反应均匀进行，提高接枝共聚物对Pb2+的吸附性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法。
技术介绍
纤维素是地球上分布最广、含量最丰富、可以再生的一种天然多糖，纤维素是由纤维素二糖重复单元通过β-1，4–D糖苷键连接而成的高分子。纤维素中的葡萄糖属于β-D-吡喃葡萄糖，由于它含有大量的羟基而容易形成分子内和分子间氢键，使原本应该亲水的高分子链难溶，从而限制了其深加工和资源利用。因此通过特定的处理方法和技术手段改善纤维素的结构和性质，进而形成一种具备新的生物特性的高聚物。而交联物聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)已经应用于啤酒和茶饮料的澄清，PVPP可以有效去除多酚类物质，还可以吸附废水中的Cd2+和Pb2+。利用纤维素与N-乙烯基吡咯烷酮来制备纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的方法，目前还停留在较为初级的阶段，还有待进一步研究。
技术实现思路
本专利技术设计开发了一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法。本专利技术提供的技术方案为：一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，包括：步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80～90次/分钟。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)的辐照在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氮气气氛。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(2)中，震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，累计辐照剂量为10kGy。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，采用电子束辐照源辐照。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(4)中，将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min。本专利技术在进行辐照之前和之后分别设计了震荡处理和保温的步骤，促使接枝反应均匀进行，提高接枝共聚物对Pb2+的吸附性能。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本专利技术提供一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，包括：步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80～90次/分钟。在辐照之前先对混合物进行震荡处理。纤维素是大分子物质，在震荡处理的情况下，其分子链可以进一步伸展，使其在混合物中的分布更均匀，从而促使最终接枝反应的发生，也增加接枝反应的均匀性。在辐照之后将混合物置于80～90℃下保温，可以促使所形成的接枝共聚物的构形更稳定，并且促使接枝共聚物的长链伸展，从而使在相同的接枝率下接枝共聚物对Pb2+的吸附性能更好。当接枝率达到130.3％，接枝共聚物对Pb2+的吸附性达到最佳，吸附容量可以达到7.34mg/g。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)的辐照在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氮气气氛。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(2)中，震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，累计辐照剂量为10kGy。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(3)中，采用电子束辐照源辐照。优选的是，所述的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法中，所述步骤(4)中，将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min。为了进一步说明本专利技术的技术方案，现提供以下实施例。实施例一步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的用量分别为11g，14g，4g；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行震荡处理，第一阶段的震荡频率为50次/分钟，震荡时间为30min，第二阶段的震荡频率为30次/分钟，震荡时间为10min；步骤(3)在氮气气氛下对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为90℃下，保温15min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100次/分钟，震荡时间为10min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80次/分钟。该实施例所形成的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的接枝率可以达到130.3％。将该接枝共聚物置于Pb2+溶液中，接枝共聚物对Pb2+的吸附容量可以达到吸附容量为7.34mg/g。实施例二步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为14g，17g，3g；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为70次/分钟，震荡时间为20min，第二阶段的震荡频率为40次/分钟，震荡时间为15min；步骤(3)在氮气气氛下对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80℃下，保温15min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为120次/分钟，震荡时间为15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为90次/分钟。该实施例所形成的纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素‑N‑乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，其特征在于，包括：步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N‑乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N‑乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理，第二阶段的震荡频率为80～90次/分钟。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素-N-乙烯基吡咯烷酮辐射接枝共聚物的制备方法，其特征在于，包括：步骤(1)将纤维素加入至去离子水中进行溶胀，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，混合均匀，其中，纤维素、去离子水和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为11～14:14～17:3～4；步骤(2)对步骤(1)得到的混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为50～70次/分钟，震荡时间为20～30min，第二阶段的震荡频率为30～40次/分钟，震荡时间为10～15min；步骤(3)对步骤(2)得到的混合物进行辐照，累计辐照剂量为6～10kGy，辐照剂量率为0.8kGy/h；步骤(4)将步骤(3)得到的混合物置于温度为80～90℃下，保温15～20min，同时对混合物进行阶段式震荡处理，第一阶段的震荡频率为100～120次/分钟，震荡时间为10～15min，剩下的时间进行第二阶段的震荡处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：哈益明，靳婧，张方娥，王锋，李庆鹏，郭芹，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11