一种高岭石纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高岭石纳米片的制备方法。该方法包括以下步骤：A1、煅烧活化处理，将高岭石在500‑800℃的高温下进行煅烧，保温时间1‑4小时，经冷却降温制得煅烧高岭石；A2、将A1所得煅烧高岭石经超声或机械搅拌分散在作为颗粒形貌调控剂的乙醇、二甲基亚砜或氯化锂与水的混合溶液中，所述调控剂与水的质量比为1～6：10，所述煅烧高岭石与混合溶液的质量比为1:5～20；之后在180～240℃条件下在压力反应釜中搅拌反应12～48小时，冷却后采用离心机进行固液分离，然后干燥、打散，最终制得高岭石纳米片。本发明专利技术所制备的高岭石纳米片片层形貌规则，无卷曲成管现象，片层尺寸大小均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种高岭石纳米片的制备方法。
技术介绍
高岭石是一种1：1型的层状硅酸盐矿物，一般具有规则的六方片层堆垛结构，其基本片层单元是由硅阳四面体和铝氧八面体组成，相邻片层由层间氢键连接，具有天然的纳米片层结构。在传统的造纸、填料、陶瓷等领域具有广泛应用。由于纳米材料具有表面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，且其新特性及应用效果。有关纳米高岭石的研究和制备受到国内外广泛的关注，其在聚合物功能性填料、药物载体、化学催化、生物电极等方面具有广阔的应用前景。纳米高岭石的加工制备方法主要有：机械粉碎法、分级法、插层-剥片法。机械粉碎法主要利用了矿物层状结构的特点，在外力作用下，使高岭石颗粒破碎及层间剥离，但这种方法不仅能耗高，长时间的冲击或研磨容易使高岭石的片状结构遭到破坏，且无法达到纳米级尺度。分级法主要根据斯托克斯沉降原理将高岭土在水中配制成低固含量的浆液，沉降分层得到超微细高岭土，这种方法产出率低，且受高岭土原料细粒物含量的限制。插层-剥片法主要利用插层剂使高岭石矿物层间距扩大，减弱层间作用，通过磨剥、超声等方式使片层发生剥离制备纳米高岭石。有的通过多次取代插层，将高岭石片层剥离，但这种方法一般会使高岭石片层发生卷曲而形成高岭石管，难以获得高岭石纳米片。这种方法插层率和效果不一，产品的粒度和形貌变化大，难以控制，插层有机物回收困难，生产成本高，周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种工艺简单、对高岭石原料种类无特殊要求，产物片状结构规则的利用高岭石为原料制备的高岭石纳米片的方法。本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现：本专利技术的高岭石纳米片的制备方法包括以下步骤：A1、煅烧活化处理，将高岭石在500-800℃的高温下进行煅烧，保温时间1-4小时，经冷却降温制得煅烧高岭石；A2、将A1所得煅烧高岭石经超声或机械搅拌分散在作为颗粒形貌调控剂的乙醇、二甲基亚砜或氯化锂与水的混合溶液中，所述调控剂与水的质量比为1～6：10，所述煅烧高岭石与混合溶液的质量比为1:5～20；之后在180～240℃条件下在压力反应釜中搅拌反应12～48小时，冷却后采用离心机进行固液分离，然后干燥、打散，最终制得高岭石纳米片。本专利技术中所述高岭石纳米片的片层厚度为10～40纳米，片层直径为50～200纳米。本专利技术中步骤A1中所述的煅烧活化处理是在空气或惰性气体环境下进行；采用马弗炉、回转窑或竖炉进行煅烧。本专利技术的有益效果如下：本专利技术采用煅烧活化和水热形貌调控技术，高岭石在一定温度范围内煅烧，其晶体结构会发生一定程度的破坏，减弱了晶格对高岭石中的硅、铝原子的限制作用，使其化学活性提高。在水热作用下被活化的煅烧高岭石更易于发生晶化反应，在形貌调控剂的作用下，调控晶化反应，使其在二维方向生长，形成高岭石纳米片。本专利技术将高岭石煅烧活化后，在形貌调控剂的作用下，只需一次水热反应处理即可制备片状结构完好的高岭石纳米片。并且经固液分离后调控剂和水可以回收循环使用，生产过程环保无污染物排放。本技术与现有方法相比，工艺简单，产品形貌片状结构完好，高岭石纳米片片层厚度小在40纳米以下，直径小于200纳米，易于实现工业化生产。具体实施方式本专利技术以下将结合实施例作进一步描述：实施例1：A1、煅烧活化处理，将高岭石粉体置于马弗炉中，在600℃温度下煅烧1.5小时，冷却降温后收集制得活化高岭石粉体。A2、以质量比为1:12的比例将A1所得活化高岭石粉体分散在作为颗粒形貌调控剂的乙醇与水的混合溶液（乙醇与水质量比2:10）中，搅拌制浆，将浆液移入高压反应釜内，在200℃条件下，磁力搅拌反应24小时，经离心固液分离，在100℃条件下进行烘干，打散，制得高岭石纳米片。所得高岭石纳米片,片层平均厚度36纳米，片层平均直径在170纳米。实施例2：A1、煅烧活化处理，将高岭石粉体置于马弗炉中，在700℃温度下煅烧1小时，冷却降温后收集制得活化高岭石粉体。A2、以质量比为1:10的比例将A1所得活化高岭石粉体分散在作为颗粒形貌调控剂的二甲基亚砜与水的混合溶液（二甲基亚砜与水质量比3:１０）中，搅拌制浆，将浆液移入高压反应釜内，在180℃条件下，磁力搅拌反应36小时，经离心固液分离，在100℃条件下进行烘干，打散，制得高岭石纳米片。所得高岭石纳米片,片层平均厚度30纳米，片层平均直径在140nm。实施例3：A1、煅烧活化处理，将高岭石粉体置于马弗炉中，在600℃温度下煅烧2小时，冷却降温后收集制得活化高岭石粉体。A2、以质量比为1:8的比例将A1所得活化高岭石粉体分散在作为颗粒形貌调控剂的氯化锂与水的混合溶液（氯化锂与水质量比3:１０）中，搅拌制浆，将浆液移入高压反应釜内，在210℃条件下，磁力搅拌反应48小时，经离心固液分离，在100℃条件下进行烘干，打散，制得高岭石纳米片。所得高岭石纳米片,片层平均厚度20纳米，片层平均直径在120nm。本专利技术的特点在于采用煅烧活化和形貌调控技术，经一次水热反应制备高岭石纳米片，工艺简单，反应速度快，调控剂和水可循环回收利用。首先在对高岭石进行煅烧活化处理，然后与水和形貌调控剂混合制浆，在高压反应釜中，进行加热反应，最后经离心固液分离，干燥，打散，既得本专利技术高岭石纳米片。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高岭石纳米片的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：A1、煅烧活化处理，将高岭石在500‑800℃的高温下进行煅烧，保温时间1‑4小时，经冷却降温制得煅烧高岭石；A2、将A1所得煅烧高岭石经超声或机械搅拌分散在作为颗粒形貌调控剂的乙醇、二甲基亚砜或氯化锂与水的混合溶液中，所述调控剂与水的质量比为1～6：10，所述煅烧高岭石与混合溶液的质量比为1:5～20；之后在180～240℃条件下在压力反应釜中搅拌反应12～48小时，冷却后采用离心机进行固液分离，然后干燥、打散，最终制得高岭石纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种高岭石纳米片的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：A1、煅烧活化处理，将高岭石在500-800℃的高温下进行煅烧，保温时间1-4小时，经冷却降温制得煅烧高岭石；A2、将A1所得煅烧高岭石经超声或机械搅拌分散在作为颗粒形貌调控剂的乙醇、二甲基亚砜或氯化锂与水的混合溶液中，所述调控剂与水的质量比为1～6：10，所述煅烧高岭石与混合溶液的质量比为1:5～20；之后在180～240℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乾，陈俊涛，张白梅，朱晓波，陆银平，张玉德，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南;41