真空碳热还原制备金属铅粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其步骤是：将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；将混料在压片机上压制成块料；将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。本发明专利技术一步真空还原熔炼就得到金属铅粉，工艺流程短，反应温度较低，加热容易，操作和控制方便，不产出氧化铅烟尘，无环境污染，铅粉质量稳定可靠，符合质量标准，铅回收率高，成本低，资源综合利用水平高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，属于锌冶炼浸出渣综合回收的

技术介绍
目前，锌冶炼厂产出的浸出渣，主要含硫酸铅，这种渣的工业化生产方法为：送火法炼铅系统，补加大量的硫铁矿或氧化铁、石英石、石灰石、煤炭等造渣剂、熔剂和还原剂后，在鼓入压缩空气或富氧条件下，进行氧化和还原两段熔炼，产出粗铅、氧化铅烟尘和大量炉渣（抛弃渣）。粗铅精炼后得到铅锭产品。采用这种传统方法处理锌冶炼厂产出的浸出渣，存在的问题为：1、需要补加大量造渣剂、熔剂、还原剂、以及压缩空气和氧气，消耗成本；2、硫酸铅的氧化和还原熔炼为吸热反应，需消耗大量的燃料，能耗指标远大于硫化铅精矿的火法冶炼；3、产出的氧化铅烟尘还需返回处理，产出炉渣的渣量大，渣中有价金属品位被贫化，只能抛弃，造成有价金属损失。目前，95%以上的铅冶炼企业生产的产品均为铅锭，不能直接产出金属铅粉。但在金属陶瓷、化工产品、低熔点合金制品、防辐射涂料、防腐蚀涂层、粉末冶金无油润滑剂、国画专用颜料、铅蓄电池及有机合成等领域，需要用到金属铅粉。因此，这些行业使用的金属铅粉主要通过铅锭再次熔化后加工成金属铅粉，重复消耗加工成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有工业技术存在的问题，提出一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，该方法只需一步真空还原熔炼即可得到金属铅粉，工艺流程短，产品质量高，生产成本低，不污染环境。本专利技术的目的通过以下手段来实现：一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于它有如下步骤：（1）将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；（2）将混料在压片机上压制成块料；（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。步骤（1）所述的锌冶炼浸出渣的主要成分为硫酸铅。铅含量大于等于45%。步骤（1）所述的还原剂为活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一种。步骤（2）所述的块料形状为圆柱形。步骤（4）所述的产品金属铅粉的纯度大于99.5%，达到铅粉质量标准，所述的还原渣富含有银、铋、铜、锑等有价金属。本专利技术的特点：该方法只需一步真空还原熔炼就可以得到金属铅粉，工艺流程大幅度缩短，技术经济效果明显。锌冶炼浸出渣在真空条件下（炉内压力控制≤100Pa）发生还原反应，降低了反应温度，且加热的热源主要为电能，反应过程中也不需要补加造渣剂、熔剂、压缩空气和氧气，不产出氧化铅烟尘，无环境污染，铅粉质量稳定可靠，符合有关质量标准，铅回收率高，成本较低，产出的还原渣富含有银、铋、铜、锑等有价金属，可直接送至贵金属冶炼系统进行综合回收，提高废旧资源利用水平。附图说明图1是本专利技术的原则工艺流程图。图2是本专利技术的坩埚与冷凝器在真空炉内的位置关系图。图2中各部分的标号如下：1--为坩埚，2-为冷凝器，3-为保温石棉。具体实施方式接下来结合实例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例一：（1）按质量比5:1，取锌冶炼浸出渣100g，主要成分为硫酸铅，含铅50.73%，还原剂为活性炭20g，浸出渣破碎后与活性碳混合均匀得混料。（2）将混料在压片机上压制成圆柱形块料。（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉，以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温时间为8小时，真空炉内压力控制在1~5Pa。（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，纯度为99.98%，成分见表1；在耐高温坩埚内得到还原渣，含铅3.03%，含银0.15%、铋2.72%、铜3.91%、锑4.57%。铅粉的铅回收率为95.5%。表1铅粉成分(%)实施例二：（1）按质量比20:1，取锌冶炼浸出渣100g，主要成分为硫酸铅，含铅55.36%，还原剂木炭5g，将浸出渣破碎后与木炭粉混合均匀混粉。（2）将混料在压片机上压制成圆柱形块料。（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉，以10℃/min的升温速率加热至650℃，保温时间为5小时，真空炉内压力控制在5~10Pa。（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，纯度为99.991%成分见表2；在耐高温坩埚内得到还原渣，含铅0.64%，含银0.22%、铋3.51%、铜4.23%、锑5.36%。铅粉的铅回收率为98.9%。表2铅粉成分(%)实施例三：（1）按质量比10:1，取锌冶炼浸出渣100g，主要成分为硫酸铅，含铅64.83%，还原剂为煤炭10g，两者破碎混合均匀得混料。（2）将混料在压片机上压制成圆柱形块料。（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉，以20℃/min的升温速率加热至1000℃，保温时间为1小时，真空炉内压力控制在60~100Pa。（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，纯度为99.995%，成分见表3；在耐高温坩埚内得到还原渣，含铅0.15%，含银0.46%、铋6.24%、铜9.18%、锑12.53%。铅粉的铅回收率为99.5%。表3铅粉成分(%)上述各例中，工艺过程如图1所示。块料进入真空炉后，放置于坩埚1内，坩埚不加盖，上口敞开，坩埚之上设置冷凝器2，该冷凝器实际为一盘状，固定于真空炉的炉盖上，块料中的铅被还原为金属蒸汽，上升到该冷凝器时受冷凝析为铅粉并汇集于盘中。坩埚的周围加设保温石棉3。其余与一般真空炉相同。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于它有如下步骤：（1）将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；（2）将混料在压片机上压制成块料；（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。

【技术特征摘要】
1.一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于它有如下步骤：
（1）将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；
（2）将混料在压片机上压制成块料；
（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；
（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙红燕，森维，刘卫，肖锐敏，孔馨，刘贵阳，易中周，
申请(专利权)人：红河学院，
类型：发明
国别省市：云南;53