System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() BHC的检测方法及萃取头技术_技高网
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BHC的检测方法及萃取头技术

技术编号:40555368 阅读:7 留言:0更新日期:2024-03-05 19:16
本申请公开了一种六六六(BHC)的检测方法及萃取头。其中,检测方法,包括以下步骤:制备Poly‑6‑IAA+PANI+IL+CNTs复合萃取头;将所述复合萃取头顶空萃取BHC;构建气相色谱‑质谱(GC‑MS),并对所述萃取头进行BHC的检测。由此,Poly‑6‑IAA+PANI+IL+CNTs复合萃取头,对BHC具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的六六六的检测,回收率在88.77%‑100.08%之间,具有较好的实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电化学,尤其涉及一种bhc的检测方法及萃取头。


技术介绍

1、随着农药的大范围推广,施用次数、配制比例等均有所提升,致使植物体内存在农药残留。农药残留是指农药使用一段时间后没有被分解而残留在蔬菜、水体、大气的微生物农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。有机氯农药是农药残留中比较常见的一种。

2、有机氯农药是用于防治植物病虫害的一类有效的有机化合物,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料。对人的急性毒性主要是刺激神经中枢,慢性中毒表现为食欲不振,体重减轻,有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。六六六(bhc)是有机氯农药中以苯为原料,使用最早、应用最广的杀虫剂。

3、bhc可通过消化道、呼吸道和皮肤侵入到人体,摄入过量就会引起中毒。对人体的危害很大,影响脏器的正常功能,使人体营养失衡。bhc不仅毒性很大,而且在环境中很难被降解,于是对bhc残留量的检测是至关重要的。现有技术中,采用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法对食品中bhc的残留量进行检测,此方法具有灵敏度高、试剂用量少、选择性高、重现性好、回收率高等优点。但此方法对样品的前处理比较繁琐,需要进行提取、脱水、浓缩、进化。也有人用超声提取-浓硫酸净化-气相色谱检测方法对土壤中的bhc进行检测分析,但此方法操作起来比较复杂,重现性不够好。


技术实现思路

1、本专利技术针对上述现有问题,提出一种bhc的检测方法及萃取头。

2、根据本专利技术的一个方面,提供一种bhc的检测方法,包括以下步骤:

3、制备poly-6-iaa+pani+il+cnts复合萃取头;将所述复合萃取头顶空萃取bhc;构建气相色谱-质谱(gc-ms),并对所述萃取头进行bhc的检测。其有益效果是:poly-6-iaa+pani+il+cnts复合萃取头,对bhc具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的六六六的检测,回收率在88.77%-100.08%之间,具有较好的实用性。

4、在一些实施方式中,所述复合萃取头的制备包括以下步骤:

5、配置含有6-iaa、pani、过氯酸四丁基铵、ilcnts、乙腈溶液的聚合溶液;将三电极系统进入到所述聚合溶液中,进行cv扫描制备复合萃取头。其有益效果是:由此制得的符合萃取头具有良好的导电性和机械稳定性,对bhc的检测具有较好的灵敏度。

6、在一些实施方式中,所述6-iaa与pani的浓度比为5:12。其有益效果是:这个比例下的萃取头的涂层分布均匀,稳定性较好,从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

7、在一些实施方式中,还包括以下步骤:

8、将萃取头固于自制进样器中,晾干后,制得poly-6-iaa+pani+il+cnts的进样装置。其有益效果是:由此更加方便进行后续的萃取操作。

9、在一些实施方式中,还包括以下步骤:将制备好的进样装置于气相色谱仪中进行老化。其有益效果是:可以净化萃取头上杂质,提高检测精度和灵敏度。

10、在一些实施方式中,所述老化的条件为:

11、将自制进样器置于gc进样口处,当温度升至90℃,推动手柄将萃取头推出进行老化,30min后将进样口温度升至230℃,继续老化1.5h,老化结束后放置备用。其有益效果是:可以净化萃取头上杂质,提高检测精度和灵敏度。

12、在一些实施方式中,复合萃取头顶空萃取bhc包括以下步骤:

13、在萃取容器中加入饱和食盐水和含有有机氯的混标溶液,形成第一混合液;对第一混合液进行搅拌并恒温水浴;

14、将所述进样装置插入所述萃取瓶并让所述萃取头暴露在溶液顶空,在搅拌状态下进行顶空萃取。其有益效果是:由此更加方便进行后续的检测操作。

15、在一些实施方式中,恒温水浴的温度为:50℃;所述搅拌为磁力搅拌,搅拌速度为300-500r/min,时间为30min。其有益效果是:这个温度下的萃取头的涂层分布均匀,稳定性较好,从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

16、在一些实施方式中,萃取时间为30min;所述萃取温度为40-80℃。其有益效果是:这个温度和时间下的萃取头的涂层分布均匀,稳定性较好,从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

17、在一些实施方式中,cv扫描的循环伏安范围为0-1.8v;扫描速率为0.05mv/s,扫描数量为100圈。其有益效果是:由此制得的萃取头的涂层分布均匀,稳定性较好,从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

18、在一些实施方式中,所述饱和食盐水的浓度为0.05g/ml-0.35g/ml。其有益效果是:这个浓度下的食盐水对目标位置的响应效果较好。

19、根据本专利技术的另一个方面,提供一种用于检测bhc的萃取头,所述萃取头为p-6-iaa-pani-cnts-il萃取头。其有益效果是:萃取头的涂层分布均匀,稳定性较好,从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

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【技术保护点】

1.一种BHC的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的BHC的检测方法,其特征在于,

3.根据权利要求2所述的BHC的检测方法,其特征在于,

4.根据权利要求2所述的BHC的检测方法,其特征在于,还包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的BHC的检测方法,其特征在于,还包括以下步骤:将制备好的进样装置于气相色谱仪中进行老化。

6.根据权利要求5所述的BHC的检测方法,其特征在于,所述老化的条件为:

7.根据权利要求1所述的BHC的检测方法,其特征在于,所述复合萃取头顶空萃取BHC包括以下步骤:

8.根据权利要求7所述的BHC的检测方法,其特征在于,所述恒温水浴的温度为:50℃;

9.根据权利要求2所述的BHC的检测方法,其特征在于,所述CV扫描的循环伏安范围为0-1.8V;扫描速率为0.05mV/S,扫描数量为100圈。

10.一种用于检测BHC的萃取头,其特征在于,所述萃取头包含P-6-IAA-PANI-CNTs-IL复合材料。

【技术特征摘要】

1.一种bhc的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的bhc的检测方法,其特征在于,

3.根据权利要求2所述的bhc的检测方法,其特征在于,

4.根据权利要求2所述的bhc的检测方法,其特征在于,还包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的bhc的检测方法,其特征在于,还包括以下步骤:将制备好的进样装置于气相色谱仪中进行老化。

6.根据权利要求5所述的bhc的检测方法,其特征在于,所述老化的条件为:

【专利技术属性】
技术研发人员:杨光明陈亚银陈显兰杨红萍
申请(专利权)人:红河学院
类型:发明
国别省市:

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