2-卤代乙酰胺的合成方法技术

技术编号:14788707 阅读:223 留言:0更新日期:2017-03-12 12:43
本发明专利技术公开了一种2-卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:在搅拌下,将含有氨的化合物加入氢氧化钠水溶液中,配制成具有游离氨的溶液,冷却待用;将卤代乙酰氯溶于有机溶剂中,得酰氯溶液,冷却待用;酰氯溶液在搅拌下滴入具有游离氨的溶液中,滴加毕后保温反应;将反应溶液分相,利用盐水洗涤至中性;脱溶并精馏,得到2-卤代乙酰胺。本发明专利技术的优点是本方法以NaOH为原料,胺盐酸盐的释放剂和反应产生盐酸的缚酸剂都在水相进行,有机相始终是均相的;水相的盐起到盐析作用,有利于产品的分离;制备过程中由滴加控制,安全可控;有机相可回收利用;缚酸剂为规模产品,质优价廉,来源可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成
,具体涉及一种2-卤代乙酰胺的合成方法
技术介绍
2-卤代乙酰胺的常规制备工艺为:①相应胺与酯取代制备酰胺,存在反应时间长、后处理繁琐、收率低的缺点;②相应胺与酰氯在溶剂中反应,叔胺或吡啶作为缚酸剂;工艺中产生大量盐酸盐固体包夹原料,存在影响转化率、后处理麻烦、成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是根据上述现有技术的不足之处,提供一种2-卤代乙酰胺的合成方法,该合成方法通过将含有氨的化合物与氢氧化钠水溶液合成具有游离氨的溶液,并将卤代乙酰氯与有机溶剂合成酰氯溶液,两者反应并制得2-卤代乙酰胺。本专利技术目的实现由以下技术方案完成:一种2-卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:在搅拌下,将含有氨的化合物加入氢氧化钠水溶液中,配制成具有游离氨的溶液,冷却待用;将卤代乙酰氯溶于有机溶剂中,得酰氯溶液,冷却待用;酰氯溶液在搅拌下滴入具有游离氨的溶液中,滴加毕后保温反应;将反应溶液分相,利用盐水洗涤至中性;脱溶并精馏,得到2-卤代乙酰胺。所述含有氨的化合物可以是氯化铵、一甲胺、二甲胺盐酸盐中的一种。所述卤代乙酰氯可以是氯乙酰氯、二氯乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:在搅拌下,将含有氨的化合物加入氢氧化钠水溶液中,配制成具有游离氨的溶液,冷却待用;将卤代乙酰氯溶于有机溶剂中,得酰氯溶液,冷却待用;酰氯溶液在搅拌下滴入具有游离氨的溶液中,滴加毕后保温反应;将反应溶液分相,利用盐水洗涤至中性;脱溶并精馏,得到2‑卤代乙酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种2-卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:在搅拌下,将含有氨的化合物加入氢氧化钠水溶液中,配制成具有游离氨的溶液,冷却待用;将卤代乙酰氯溶于有机溶剂中,得酰氯溶液,冷却待用;酰氯溶液在搅拌下滴入具有游离氨的溶液中,滴加毕后保温反应;将反应溶液分相,利用盐水洗涤至中性;脱溶并精馏,得到2-卤代乙酰胺。2.根据权利要求1所述的一种2-卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述含有氨的化合物可以是氯化铵、一甲胺、二甲胺盐酸盐中的一种。3.根据权利要求1所述的一种2-卤代乙酰胺的合成方法,其特征在于所述卤代乙酰氯可以...

【专利技术属性】
技术研发人员:顾金凤陆惠懿方诚马骏郭建国
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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