一种利用溶胶凝胶法制备均相掺钛干凝胶的方法技术

技术编号:14751424 阅读:178 留言:0更新日期:2017-03-02 04:55
一种利用溶胶凝胶法制备均相掺钛干凝胶的方法,属于材料制备领域,其特征在于包括如下步骤:(1)将TBOT和乙酸加入乙醇中,搅拌得溶液A;将蒸馏水和剩余的乙醇超声混合加到溶液A中;(2)将TEOS和TBB加入溶剂乙醇和亚化学计量的水中水解;(3)将乙酸盐溶于去离子水,过滤;(4)将钛溶胶前驱体和溶胶前驱体,再加入碱金属乙酸盐溶液,同时滴加乙酸混合均匀;(5)将溶胶密封置于恒温干燥箱中干燥形成干凝胶块。以溶胶‑凝胶法制备掺钛干凝胶,采用冰乙酸控制钛酸四丁酯水解,结合预水解技术制备前体掺钛溶胶和凝胶,有效控制钛源水解并改善均匀性,能够可控地制备出均匀、稳定的掺钛溶胶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域,尤其涉及一种利用溶胶凝胶法制备均相掺钛干凝胶的方法
技术介绍
干凝胶法是目前国内制备ICF靶用HGM的主要技术,该方法对玻璃成分选择的限制少,有利于引入掺杂元素,制备的HGM可在较宽范围内满足ICF物理实验的要求。干凝胶法制备HGM包括干凝胶粒子的制备和炉内成球两个过程。先采用溶胶一凝胶法制备干凝胶,包括溶胶制备、凝胶化、老化、干燥等环节,干凝胶经研磨、筛分得到凝胶颗粒。炉内成球是指一定粒径的干凝胶粒子在复合高温干凝胶微球制备炉内经过吸热、封装、气泡的形成及聚并、精炼、冷却等阶段转变成HGM的过程。可见,均匀的前体干凝胶是制备均匀掺杂HGM的前提。六元氧化物的多组分体系,因原料涉及多元醇盐和无机盐,很难保证所有成分在溶胶和凝胶中都不发生沉降或析出。由于钛的大部分化合物都极易水解,与硅源反应活性差异显著,水解缩聚反应速率不匹配将引起同质聚合而导致局部团聚甚至分相。因此,需降低钛醇盐的反应速率,提高硅醇盐的反应速率。制备前体溶胶一般采用先酸后碱两步水解法,以便正硅酸乙酯的水解缩聚反应能够彻底地进行,同时缩短其凝胶时间。醇盐的水解是可逆的放热反应,温度太高或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用溶胶凝胶法制备均相掺钛干凝胶的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将TBOT和乙酸加入2/3量的乙醇中,用盐酸调节pH至2,搅拌均匀得溶液A;将蒸馏水和剩余的乙醇超声混合后缓慢滴加到溶液A中,搅拌均匀;(2)将TEOS和TBB加入溶剂乙醇和亚化学计量的水中,在60℃酸催化条件下水解;(3)碱金属盐溶液的配制:将乙酸盐溶于去离子水,过滤;(4)溶胶和凝胶的制备:将钛溶胶前驱体和乙醇加入步骤(2)所制得的溶胶前驱体中,再缓慢加入碱金属乙酸盐溶液,同时滴加乙酸,混合均匀;(5)干凝胶制备:将溶胶密封置于恒温干燥箱中凝胶化和老化得湿凝胶块,捣成块状后干燥形成干凝胶块。

【技术特征摘要】
1.一种利用溶胶凝胶法制备均相掺钛干凝胶的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将TBOT和乙酸加入2/3量的乙醇中,用盐酸调节pH至2,搅拌均匀得溶液A;将蒸馏水和剩余的乙醇超声混合后缓慢滴加到溶液A中,搅拌均匀;(2)将TEOS和TBB加入溶剂乙醇和亚化学计量的水中,在60℃酸催化条件下水解;(3)碱金属盐溶液的配制:将乙酸盐溶于去离子水,过滤;(4)溶胶和凝胶的制备:将钛溶胶前驱体和乙醇加入步骤(2)所制得的溶胶前驱体中,再缓慢加入碱金属乙酸盐溶液,同时滴加乙酸,混合均匀;(5)干凝胶制备:将溶胶密封置于恒温干...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝青
申请(专利权)人:陕西环珂生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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