一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dcah)4及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dcah)4及合成方法。该四核钴配合物Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25 g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛，1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将干燥后的0.065‑0.130 g H2dcah和0.058‑0.116 g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于150oC烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dcah)4。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

一种苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co4(dcah)4(H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
技术介绍
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物，利用微瓶反应方法合成Co4(dcah)4。本专利技术涉及的Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱；Co4(dcah)4晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二。表一：Co4(dcah)4的晶体学参数表二：Co4(dcah)4的部分键长和键角(°)所述Co4(dcah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.065-0.130g干燥后的H2dcah和0.058-0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dcah)4。通过单晶衍射仪测定Co4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术Co4(dcah)4所用席夫碱配体的结构示意图。图2为本专利技术Co4(dcah)4的结构示意图。图3为本专利技术Co4(dcah)4的配位多面体图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Co4(dcah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.065g干燥后的H2dcah和0.058g分析纯六水合硝酸钴溶于5mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dcah)4。产量0.038g，产率49.5％。通过单晶衍射仪测定Co4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Co4(dcah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.130g干燥后的H2dcah和0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于10mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dcah)4。产量0.080g，产率52.4％。通过单晶衍射仪测定Co4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co4(dcah)4，其特征在于苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱；Co4(dcah)4晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二；表一：Co4(dcah)4的晶体学参数表二：Co4(dcah)4的部分键长和键角°所述Co4(dcah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.9101g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah；(2)将0.065‑0.130g干燥后的H2dcah和0.058‑0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5‑10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dcah)4。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co4(dcah)4，其特征在于苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8Co4N4O12，分子量为：1524.25g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱；Co4(dcah)4晶体结构数据见表一,部分键长键角数据见表二；表一：Co4(dcah)4的晶体学参数表二：Co4(dcah)4的部分键长和键角°所述Co4(dcah)4的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖瑜，陈浩，张海洋，张淑华，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45