本发明专利技术公开了一种席夫碱的制备方法及其在检测环境废水中痕量铬的应用，将环境废水中的铬还原为Cr（Ⅲ），与席夫碱反应形成络合物，用非离子表面活性剂/盐浊点萃取（CPE）对样品中Cr（Ⅲ）-席夫碱络合物进行分离富集，形成黄色络合物，富集于表面活性剂富集相，对比标准铬含量，检测样品中痕量铬，检出限为0.1μg/mL；本发明专利技术的方法操作简单，检测灵敏度高，不需要使用有机溶剂，绿色环保，检测时间短等优点，是一种简单、快速、准确的分析方法，具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种席夫碱的制备方法及其在检测环境废水中痕量铬的应用，将环境废水中的铬还原为Cr（Ⅲ），与席夫碱反应形成络合物，用非离子表面活性剂/盐浊点萃取（CPE）对样品中Cr（Ⅲ）-席夫碱络合物进行分离富集，形成黄色络合物，富集于表面活性剂富集相，对比标准铬含量，检测样品中痕量铬，检出限为0.1μg/mL；本专利技术的方法操作简单，检测灵敏度高，不需要使用有机溶剂，绿色环保，检测时间短等优点，是一种简单、快速、准确的分析方法，具有广泛的应用前景。【专利说明】一种席夫碱的制备方法及其应用
本专利技术属于分析化学领域，具体是涉及一种席夫碱的制备方法及其应用于检测铬含量的方法，该方法用于检测样品中痕量铬。
技术介绍
重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康，另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。目前最引起人们注意的是铅、汞、铬、镉等。铬是人体必需的微量元素，六价铬是有毒的。铬的化合物在高浓度时具有明显的局部刺激作用和腐蚀作用，低浓度时为常见的致癌物质。铬对人体健康的危害，随着环境问题日趋恶化，铬的检测越来越受到人们的重视，而测定前分离富集的样品前处理技术非常重要。常用的对金属离子的样品前处理技术主要包括液液微萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、超临界萃取(SCE)、液液微萃取(LLME)等。本技术通过铬与合成的席夫碱形成疏水性络合物，通过非离子表面活性剂/盐浊点萃取(CPE)，进行目视比色判断其含量，与传统的萃取方式相比，该方法操作简单、无需使用大量有机溶剂、表面活性剂用量少、萃取分离速度快、富集倍率高，并且易于和相关检测仪器联用，测定痕量元素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种席夫碱的制备方法及其应用于检测环境废水中痕量铬的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。本专利技术的目的`通过以下技术方案予以实现: (1)席夫碱的制备:将邻苯二胺和水杨醛按摩尔比3:7混合于无水甲醇中，氮气保护下，经搅拌反应，体系变为黄色透明溶液，反应完毕后回流反应4h，冷却至室温后蒸馏，得到橘红色固体，过滤，用甲醇洗涤沉淀，丙酮重结晶，得橘红色席夫碱片状晶体，反应方程式如下:【权利要求】1.一种席夫碱的制备方法，其特征在于:将邻苯二胺和水杨醛按摩尔比3:7混合于无水甲醇中，氮气保护下，经搅拌反应体系变为黄色透明溶液，反应完毕后回流反应4h，冷却至室温后蒸馏，得到橘红色固体，过滤，用甲醇洗涤沉淀，用丙酮重结晶，得橘红色席夫碱片状晶体；反应方程式如下: 2.权利要求1所述席夫碱的制备方法制得的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于按如下步骤进行: (1)Cr(III)标准色阶的制作:将浓度为0.0,0.1、1、5、10μ g/mL Cr (III)标准溶液I mL分别置于刻度离心管中，用蒸馏水稀释至10mL，加入席夫碱溶液，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为3.5-5.5，使标准溶液中的Cr (III)与席夫碱形成络合物；加入非离子表面活性剂及盐，涡旋混合3min，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，得到表面活性剂富集相由浅黄至深黄系列标准色阶； (2)样品测定:在含有铬的待检测样品中加入体积百分比浓度为10%的硝酸和质量体积百分比浓度为20%的亚硫酸钠溶液，加热消解lh，取IOmL置于刻度离心管中，加入席夫碱溶液，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整PH为3.5-5.5，使样品溶液中的Cr (III)与席夫碱形成络合物；加入非离子表面活性剂及盐，`涡旋混合3min，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，得到的表面活性剂富集相与标准色阶作比较，判断其含量，其中硝酸和亚硫酸钠的添加量为 5-10mL/50mL。3.根据权利要求2所述的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于:席夫碱溶液浓度为10~500 μ g/mL，用量为0.5-1.0mL/10mL。4.根据权利要求2或3所述的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于:非离子表面活性剂为支链仲醇聚氧乙烯醚Tergitol TMN-6或壬基酚聚氧乙烯醚NP-7，用量为 0.1 ~0.5mL/10mL。5.根据权利要求4所述的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于:盐为NH4C1、NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4 中一种，用量为 0.2 ~0.5g/10mL。6.根据权利要求2所述的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于:恒温水浴温度为40~50°C，加热时间为10~20min。7.根据权利要求2所述的席夫碱在检测环境废水中痕量铬的应用，其特征在于:离心时间为5~15min，离心转速为3000~5000r/min。【文档编号】C07C251/24GK103755590SQ201410014633【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日 【专利技术者】杨亚玲, 孟丽芬, 李英堂 申请人:昆明理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚玲，孟丽芬，李英堂，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。