一种纳米晶体的制备方法技术

一种纳米晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的溶有供电子基化合物的有机溶剂中，产生粒径较为均匀的纳米晶体。在所述有机溶剂中所述预定温度能够使所述纳米晶体的离子键断裂。本发明专利技术的制备方法，步骤简单，成本较低；通过本发明专利技术制备的纳米晶体，粒径更加均匀，半峰宽较窄。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米晶体的制备方法。
技术介绍
量子点，又称为纳米晶或者纳米晶体，是具有几纳米的尺寸、通常为1-20纳米的范围内、并具有晶体结构的材料。量子点可在适当的光源或电压激发下发出荧光。量子点由于其特殊的特性，如尺寸可调的光学特性，高量子效率，相对窄的半峰宽和抗光降解性，在过去的二十年中已经被广泛地研究。现有技术中，量子点的制备常常存在以下问题，制备成本较低的方法性能较差，产品性能较高的制备方法的制备成本太高。比如，磷化铟量子点的制备一般包括三种方法：1)高温下，有机类烷基膦作磷源于脂肪酸铟前体反应得到磷化铟量子点，此方法制备工艺繁琐，原料昂贵，成本较高；2)高温下，磷化氢气体直接与脂肪酸铟反应得到磷化铟量子点，此方法需要通入有毒气体，操作复杂危险且难以控制，产品性能较差成本也高；3)单质磷作磷源与脂肪酸铟反应得到磷化铟量子点，此方法虽然操作简单，但是安全隐患高。此外，量子点制备的上述问题也导致了量子点规模化生产比较困难。因此，需要对量子点制备方法进一步改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题为：提供一种纳米晶体的制备方法，能够提高纳米晶体的性能。本专利技术提供了一种纳米晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的溶有供电子基化合物的有机溶剂中，产生粒径较为均匀的纳米晶体，在所述有机溶剂中所述预定温度能够使所述纳米晶体的离子键断裂。优选地，所述纳米晶体粒径范围为1‐10nm。优选地，所述纳米晶体为第ⅢA‐ⅤA族纳米晶体，选自如下化合物中的一种：磷化铟、砷化铟、氮化镓、磷化镓、砷化镓、锑化镓、氮化铝、磷化铝、砷化铝、锑化铝、氮化铟、锑化铟、氮磷化镓、氮砷化镓、氮锑化镓、磷锑化镓、磷砷化镓、氮磷化铝、氮砷化铝、氮磷化铝镓、氮锑化铝镓、磷锑化铝镓、磷砷化铝镓、氮磷化铟镓、氮砷化铟镓、氮锑化铟镓、磷锑化铟镓、磷砷化铟镓、氮化铟铝、磷化铟铝、砷化铟铝、锑化铟铝。优选地，所述纳米晶体为磷化铟，所述预定温度为220℃‐260℃。优选地，所述预定温度为240℃‐250℃。优选地，所述有机溶剂中包括掺杂离子，所述掺杂离子选自锌离子、镁离子、钙离子、铝离子中的至少一种。优选地，所述有机溶剂为长链烷烃、长链烯烃、长链醇、长链胺、长链酯、长链脂肪酸、长链硫醇中的至少一种。优选地，所述长链烷烃包括如下物质中的至少一种：包括1‐十八烷、1‐十七烷、1‐十六烷、1‐十二烷、1‐十四烷、1‐十三烷、1‐姥鲛烷、1‐植烷、1‐十五烷、石蜡、1‐二十烷、1‐二十八烷、1‐二十四烷；所述长链烯烃包括如下物质中的至少一种：1‐十八碳烯、1‐十二碳烯、1‐十六碳烯、1‐十四碳烯、1‐十七碳烯、1‐十九碳烯、1‐二十碳烯、1‐十三碳烯、1‐十五碳烯；所述长链烷基胺包括如下物质中的至少一种：十六烷基胺、十八烷基胺、十四烷基胺、癸烷基胺、十二烷基胺、十一烷基胺、十三烷基胺、1,12‐二氨基十二烷、1,18‐二氨基十八烷、1,16‐二氨基十六烷、1,14‐二氨基十四烷胺、油胺；所述长链烷醇包括如下物质中的至少一种：1‐十八烷醇、1‐十六烷醇、1‐二十烷醇、1‐十二烷醇、1‐十三烷醇、1‐十四烷醇、1‐二十二烷醇、1‐十五烷醇、1‐十七烷醇、1‐十九烷醇、1‐二十烷醇；所述长链烷基酯包括如下物质中的至少一种：硬脂基酯、乙酸十二烷基酯、乙酸十六烷基酯、乙酸二十烷基酯、十五烷基酯、十七烷基酯；所述长链烷基脂肪酸包括如下物质中的至少一种：癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、硬脂酸、二十烷酸；所述长链烷基硫醇包括如下物质中的至少一种：1‐十一烷硫醇、1‐十二烷硫醇、1‐十四烷硫醇、1‐十五烷硫醇、1‐十六烷硫醇、1‐十八烷硫醇。优选地，所述供电子基化合物包括三烷基膦、三烷基氧化膦、烷基胺、烯胺、烷基硫醇、芳基硫醇、烷基芳基硫醇、脂肪酸中的至少一种。优选地，所述烷基胺包括单取代烷基胺、双取代烷基胺、三取代烷基胺中的至少一种，所述脂肪酸包括十四酸、油酸、硬脂酸中至少一种。优选地，在将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的有机溶剂中后，将所述有机溶剂的温度保持在所述预定温度附近1秒钟‐1小时。优选地，在将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的有机溶剂中并保持一段时间后，加入合成纳米晶体的壳所需的前体物质，保持一段时间降温。优选地，所述壳所需的前体物质为硫化锌前体。优选地，所述粒径较为不均匀的纳米晶体通过以下步骤制得：1)惰性气体氛围或者真空条件下将第一前体物质溶解在所述有机溶剂中，所述第一前体物质含有合成所述纳米晶体所需的金属离子；2)升温到第一温度，向其中加入第二前体物质，所述第二前体物质含有合成所述纳米晶体所需的非金属离子，使所述第一前体物质与所述第二前体物质相互接触发生化学反应生成所述粒径较为不均匀的纳米晶体。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的制备方法，步骤简单，易操作，成本较低；通过本专利技术的制备方法得到的纳米晶体，粒径更加均匀，半峰宽较窄。通过本专利技术，量子点可以通过较为简单的方法制备性能较低的量子点，并较容易大规模量产。在需要实际使用时，取一部分性能较低的量子点，通过本专利技术的方法可以快速方便的制备得到性能较高的粒径较为均匀的量子点。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的磷化铟量子点的吸收光谱和发射光谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施例中的技术方案进行详细地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护范围。本专利技术公开了一种纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：将粒径较为不均匀的纳米晶体快速加入到具有预定温度的溶解有供电子基化合物的有机溶剂中，产生粒径较为均匀的纳米晶体，在有机溶剂中预定温度能够使所述纳米晶体的离子键断裂。预定温度是一个温度范围，能够使有机溶剂中的纳米晶体的离子键断裂，但又不能在加入瞬间使纳米晶体全部分解为离子，允许纳米晶体的接种生长。不同的纳米晶体对应着不同的预定温度。本专利技术通过让粒径较为不均匀的纳米晶体瞬间接触高温有机溶剂，促使部分纳米晶体的离子键断裂，产生组成纳米晶体的离子。其中粒径最小的一部分纳米晶体在瞬间高温下完全分解为组成纳米晶体的离子，粒径较大的一部分纳米晶体在瞬间高温下仅部分分解为组成纳米晶体的离子。由于在有机溶剂中无机金属离子化合物的溶解度非常小，因而这些新产生的纳米晶体的离子会造成有机溶剂中的离子过饱和，并趋向于在离子键还未断裂的纳米晶体表面沉积生长，从而使纳米晶体的整体粒径分布变窄。纳米晶体离子键的断裂首先从最外层开始，产生相应的阳离子和阴离子进入到有机溶液中。在本专利技术的非均相有机体系中，纳米晶体的离子键的断裂是一个动态的过程。当组成纳米晶体的离子在纳米晶体上沉积生长的倾向大于该预定温度下纳米晶体离子键断裂的倾向时，总体上纳米晶体呈生长状态。本专利技术中粒径较为不均匀的纳米晶体来源包括两种方式，其一为购买获得，其二为制备获得。在一个优选的实施方式中，本专利技术的制备方法包括制备粒径较为不均匀的纳米晶体的步骤，具体如下：1)将第一前体物质溶解在有机溶剂中，第一前体物质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的溶有供电子基化合物的有机溶剂中，产生粒径较为均匀的纳米晶体，在所述有机溶剂中所述预定温度能够使所述纳米晶体的离子键断裂。

【技术特征摘要】
2016.02.03 CN 20161007595291.一种纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将粒径较为不均匀的纳米晶体加入到具有预定温度的溶有供电子基化合物的有机溶剂中，产生粒径较为均匀的纳米晶体，在所述有机溶剂中所述预定温度能够使所述纳米晶体的离子键断裂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米晶体为第ⅢA-ⅤA族纳米晶体，选自如下化合物中的一种：磷化铟、砷化铟、氮化镓、磷化镓、砷化镓、锑化镓、氮化铝、磷化铝、砷化铝、锑化铝、氮化铟、锑化铟、氮磷化镓、氮砷化镓、氮锑化镓、磷锑化镓、磷砷化镓、氮磷化铝、氮砷化铝、氮磷化铝镓、氮锑化铝镓、磷锑化铝镓、磷砷化铝镓、氮磷化铟镓、氮砷化铟镓、氮锑化铟镓、磷锑化铟镓、磷砷化铟镓、氮化铟铝、磷化铟铝、砷化铟铝、锑化铟铝。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米晶体为磷化铟，所述预定温度为220℃-260℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述预定温度为240℃-250℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂中包括掺杂离子，所述掺杂离子选自锌离子、镁离子、钙离子、铝离子中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为长链烷烃、长链烯烃、长链醇、长链胺、长链酯、长链脂肪酸、长链硫醇中的至少一种。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述长链烷烃包括如下物质中的至少一种：包括1-十八烷、1-十七烷、1-十六烷、1-十二烷、1-十四烷、1-十三烷、1-姥鲛烷、1-植烷、1-十五烷、石蜡、1-二十烷、1-二十八烷、1-二十四烷；所述长链烯烃包括如下物质中的至少一种：1-十八碳烯、1-十二碳烯、1-十六碳烯、1-十四碳烯、1-十七碳烯、1-十九碳烯、1-二十碳烯、1-十三碳烯、1-十五碳烯；所述长链烷基胺包括如下物质中的至少一种：十六烷基胺、十八烷基胺、十四烷基胺、癸烷基胺、十二烷基胺、十一烷基胺、十三烷基胺、1,12-二氨基十二烷、1,18-二氨基十八烷、1,16-二氨基十六烷、1,14-二氨基十四烷胺、油胺；所述长链烷醇包括如下...

【专利技术属性】
技术研发人员：王允军，张卫，
申请(专利权)人：苏州星烁纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32