【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机中间体的领域,具体涉及一种三氟乙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
三氟乙酸乙酯是重要的有机中间体,广泛应用于农药、医药化工等行业。在农药领域中,可以合成活性高的杀虫剂、杀螨剂、杀卵剂,以及合成除草剂。在医药领域中,可以作为医药中间体制备治疗艾滋病的药物依法韦伦。其合成主要由三氟乙酸与乙醇酯化而得。传统的合成工艺是将三氟乙酸冷却后,在搅拌下加入无水乙醇,反应放热,待停止放热后,慢慢加入浓硫酸。加热回流半小时后进行分馏,收集62-64℃馏分,即可得到三氟乙酸乙酯,收率94%。但是由于乙醇和三氟乙酸乙酯会形成共沸物,所以该工艺不能直接得到纯品三氟乙酸乙酯,还需要经过水洗除掉乙醇和干燥的过程,最后总体成品的收率只有90%,水洗过程还会产生大量的废水,形成新的环保问题。
技术实现思路
专利技术目的:为了解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种三氟乙酸乙酯的制备方法。技术方案:一种三氟乙酸乙酯的制备方法,包括如下步骤:在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集,10小时以后停止进料与采出,反应釜降温后,釜里物料静置分层处理,综合计算反应釜里的有机层与得到的纯品三氟乙酸乙酯;其中,所述三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水;所述精馏塔的反应釜中含有精馏段和萃取段;所述三氟乙酸和乙醇的进料摩尔比为1:0.9~1;所述三氟乙酸 ...
【技术保护点】
一种三氟乙酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集,10小时以后停止进料与采出,反应釜降温后,釜里物料静置分层处理,综合计算反应釜里的有机层与得到的纯品三氟乙酸乙酯;其中,所述三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水;所述精馏塔的反应釜中含有精馏段和萃取段;所述三氟乙酸和乙醇的进料摩尔比为1:0.9~1;所述三氟乙酸的进料速度100‑120kg/h;所述乙醇的进料速度48kg/h;所述反应塔顶温度控制在61℃。
【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集,10小时以后停止进料与采出,反应釜降温后,釜里物料静置分层处理,综合计算反应釜里的有机层与得到的纯品三氟乙酸乙酯;其中,所述三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水;所述精馏塔的反应釜中含有精馏段和萃取段;所述三氟乙酸和乙醇的进料摩尔比为1:0.9~1;所述三氟乙酸的进料速度100-120kg/h;所述乙醇的进料速度48kg/h;所述反应塔顶温度控制在61℃。2.根据权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的合成工艺,...
【专利技术属性】
技术研发人员:李华新,闫宗刚,葛繁龙,吴盛均,
申请(专利权)人:南通宝凯化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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