一种冻干粉干悬浮杀菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种冻干粉干悬浮杀菌剂及其制备方法，所述杀菌剂按重量百分比计：寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉15-30％，润湿分散剂9-18％，紫外保护剂0.2-0.5％，崩解剂3-12％，粘结剂3.0-10％，载体29.5-69.8％，以混合方式喷雾造粒而得；所述杀菌剂弥补了单独施用其一的弊端，该剂型提高了卵孢子的萌发率和悬浮率，润湿和崩解速度快，分散性和热贮稳定性优，为植物病害防治提供了新材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环保
，尤其是一种冻干粉干悬浮杀菌剂及其制备方法。
技术介绍
干悬浮剂，是20世纪80年代国际上开始研发的农药新剂型和新制剂加工技术。干悬浮剂被认为既具有粒剂的优点，又具悬浮剂高分散性能的理想农药剂型，已成为新剂型开发的热点。其具有入水迅速崩解分散成高悬浮的固液分散体系的颗粒状剂型，不含有机溶剂，悬浮率高，无粉尘，使用方便。寡雄腐霉菌(PythiumOligandrum)，隶鞭毛菌亚门，是自然界中存在的一种攻击性很强的寄生真菌，能在多种农作物根围定殖。寡雄腐霉是植物致病真菌的天敌，具有广谱、高效、抗病、促长、增产、环保的特点。寡雄腐霉生防机理主要为产生的分泌物及各种酶，是植物很好的促长活性剂，能促进作物根系发育，提高养分吸收。寡雄腐霉菌最初是从美国纽约的豌豆上分离出来，随后又从一些国家的土壤和植物上分得，如小麦、菜豆、番茄等。已有研究表明寡雄腐霉卵孢子接种于黄瓜根系周围，不仅有效的防治了根腐病，同时还提高了植物体内的生长素含量，而且还促进了生长和磷的吸收。欧洲一些发达国家寡雄腐霉卵孢子制剂(可湿性粉剂)，广泛应用于有机果蔬的生产中；国内则是引进捷克ImageTrade国际股份有限公司与捷克生物制剂有限公司联合开发的多利维生·寡雄腐霉，自2009年由北京比奥瑞生物科技有限公司正式引进到中国登记注册以来，被全国农技推广中心列为“全国重点推广产品”、获得第十七届中国杨凌农业高新科技成果博览会“后稷奖”。被誉为具有世界顶尖技术的活性微生物广谱杀菌剂，在欧洲被誉为“新世纪农业之光”，并被认定为欧盟指定推荐产品。由于寡雄腐霉形成卵孢子，人工产孢较为困难，限制了其应用范围。然而，卵孢子的萌发和菌丝生长与外界环境密切相关，且其促生防病效果也受环境因素的影响，稳定性较差。针对上述弊端以及微生物农药速效性差的问题研发一种干悬浮杀菌剂具有非常重要的生产实践价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种冻干粉干悬浮杀菌剂。本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供上述冻干粉干悬浮杀菌剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种冻干粉干悬浮杀菌剂，由以下成分组成，按重量百分比计：寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉15-30％，润湿分散剂9-18％，紫外保护剂0.2-0.5％，崩解剂3-12％，粘结剂3.0-10％，载体29.5-69.8％；其中，所述润湿分散剂为MorwetEFW、k12、MF-5、TERWET1010、木质素磺酸钙、TERSPERSE2020、MorwetD425、NNO、T36中的一种或多种组合；所述紫外保护剂为黄原胶、荧光素钠、维生素C、纳米氧化锌的一种或多种组合；所述崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮中的一种或多种组合；所述粘结剂为CMC、木质素磺酸钠、PEG、草酸中的一种或多种组合；所述载体为凹凸棒土、膨润土、硅藻土、白炭黑中的一种或多种组合。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分，水分为3.2％，含孢量≥1x106个/g。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为1-3：1-4。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分含量按重量百分比计为15％，其中，寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为1：1，其余组分及用量为MorwetEFW与木质素磺酸钙9％，交联羧甲基纤维素钠4％，维生素C0.3％，木质素磺酸钠3.5％，凹凸棒土68.2％，其中，MorwetEFW与木质素磺酸钙的质量比为1:2。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分含量按重量百分比计为20％，其中，寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为3：1，其余组分及用量为TERWET1010和MorwetEFW14％，交联聚乙烯吡咯烷酮8％，纳米氧化锌0.3％，草酸6％，白炭黑51.7％，其中，TERWET1010与MorwetEFW的质量比为2:1。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，是由下述方法制备得到的：(1)按组方量将发酵液冻干粉、润湿分散剂、紫外保护剂、崩解剂、粘结剂和载体经万能粉碎机机械混合均匀，加入水再经均质机(工作压力1000-1500bar)或砂磨机超细处理；(2)向超细处理后的样品中加入组方量的寡雄腐霉卵孢子粉，经高速剪切机剪切至混合均匀后立即进行喷雾造粒，即得。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述寡雄腐霉卵孢子粉是由下述方法得到的：(a)寡雄腐霉菌种的获得菌株为PythiumoligandrumDV74(市售商品制剂“多利维生·寡雄腐霉”卵孢子制剂)通过平板稀释法获得寡雄腐霉菌株，并经形态学鉴定和ITS序列测定，保存于斜面中，置于4℃冰箱待用；(b)寡雄腐霉菌卵孢子粉的收集将步骤(a)中菌种28±1℃、光周期12L:12D条件下于PDA培养基活化培养待产孢后，以1*104个孢子/mL浓度的悬液接种，于PD营养液培养，摇瓶培养，160r/min，温度控制在28±1℃，2天后转接入大型培养瓶扩大培养液24h即为接种液；将玉米粒：麸皮：水按g/g/ml计1:5:1.5混合后浸泡10min，洗净沥干后湿热灭菌至半熟，冷却后按10％(V/m)接种液拌入接种，28±1℃、光周期12L：12D的条件下培养7-9天，然后将培养物经真空冷冻干燥机干燥(约48h)干燥后粉碎，使其含水率降至4％左右，即得到寡雄腐霉菌卵孢子粉，测其含孢量、活孢率，置在4℃条件下备用。优选的，上述冻干粉干悬浮杀菌剂，所述发酵液冻干粉是由下述方法得到的：(A)寡雄腐霉菌种的获得菌株为PythiumoligandrumDV74(市售商品制剂“多利维生·寡雄腐霉”卵孢子制剂)通过平板稀释法获得寡雄腐霉菌株，并经形态学鉴定和ITS序列测定，保存于斜面中，置于4℃冰箱待用；(B)寡雄腐霉菌发酵液冻干粉的获取将步骤(A)中菌种28±1℃、光周期12L:12D条件下于PDA培养基活化培养待产孢后，以1*104个孢子/mL浓度的悬液接种，于PD营养液培养，摇瓶培养，160r/min，温度控制在28±1℃，8天后收集发酵液，12000r/min离心10min，上清液经抽滤后即得到无菌发酵液，然后置于真空冷冻干燥机冻干48h...

【技术保护点】
一种冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：由以下成分组成，按重量百分比计：寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉15‑30％，润湿分散剂9‑18％，紫外保护剂0.2‑0.5％，崩解剂3‑12％，粘结剂3.0‑10％，载体29.5‑69.8％；其中，所述润湿分散剂为Morwet EFW、k12、MF‑5、TERWET1010、木质素磺酸钙、TERSPERSE 2020、Morwet D425、NNO、T36中的一种或多种组合；所述紫外保护剂为黄原胶、荧光素钠、维生素C、纳米氧化锌的一种或多种组合；所述崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮中的一种或多种组合；所述粘结剂为CMC、木质素磺酸钠、PEG、草酸中的一种或多种组合；所述载体为凹凸棒土、膨润土、硅藻土、白炭黑中的一种或多种组合。

【技术特征摘要】
1.一种冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：由以下成分组成，
按重量百分比计：
寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉15-30％，润湿分散剂9-18％，
紫外保护剂0.2-0.5％，崩解剂3-12％，粘结剂3.0-10％，载体
29.5-69.8％；其中，
所述润湿分散剂为MorwetEFW、k12、MF-5、TERWET1010、木质
素磺酸钙、TERSPERSE2020、MorwetD425、NNO、T36中的一种或多
种组合；
所述紫外保护剂为黄原胶、荧光素钠、维生素C、纳米氧化锌
的一种或多种组合；
所述崩解剂为交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、交联
聚维酮中的一种或多种组合；
所述粘结剂为CMC、木质素磺酸钠、PEG、草酸中的一种或多种
组合；
所述载体为凹凸棒土、膨润土、硅藻土、白炭黑中的一种或多种
组合。
2.根据权利要求1所述的冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：
所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分，水分为3.2％，
含孢量≥1x106个/g。
3.根据权利要求1所述的冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：

\t所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为1-3：1-4。
4.根据权利要求1所述的冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：
所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分含量按重量百
分比计为15％，其中，寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为
1：1，其余组分及用量为MorwetEFW与木质素磺酸钙9％，交联羧甲
基纤维素钠4％，维生素C0.3％，木质素磺酸钠3.5％，凹凸棒土68.2％，
其中，MorwetEFW与木质素磺酸钙的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：
所述寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉作为有效成分含量按重量百
分比计为20％，其中，寡雄腐霉卵孢子粉和发酵液冻干粉的质量比为
3：1，其余组分及用量为TERWET1010和MorwetEFW14％，交联聚乙
烯吡咯烷酮8％，纳米氧化锌0.3％，草酸6％，白炭黑51.7％，其中，
TERWET1010与MorwetEFW的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的冻干粉干悬浮杀菌剂，其特征在于：
是由下述方法制备得到的：
(1)按组方量将发酵液冻干粉、润湿分散剂、紫外保护剂、崩
解剂、粘结剂和载体经万能粉碎机机械混合均匀，加入水再经均质机
或砂磨机超细处理；
(2)向超细处理后的样品中加入组方量的寡雄腐霉卵孢子粉，
经高速剪切机剪切至混合均匀后立即进行喷雾造粒，即得。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹恒瑜，周强，李小超，魏云峰，
申请(专利权)人：郑州曹氏天正生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41