彩色多晶硅微粒及其制备方法技术

本发明专利技术彩色多晶硅微粒及其制备方法，涉及一种多晶硅微粒产品及烧结这种多晶硅微粒的方法。该产品含硅量高于９８．５％，粒径在１．３－５００微米，颜色为具有金属光泽的蓝色或玫瑰红色或黄色或绿色。该方法包括：制备粒径在１．３－５００微米且含硅量高于９８．５％的多晶硅微粒备用料；将上述备用料平摊在可调节温度的加热容器内，逐步地使该加热容器内升温到１０００℃，再恒温０．５－１小时；继续使加热容器内升温到１３００℃，再恒温１－２小时；继续使加热容器内升温到上述备用料转变成所需颜色的温度，再恒温０．２小时；然后逐步降温至室温，取出烧结后的彩色多晶硅微粒过筛获得所述成品。蓝色的温度为１３１０℃－１３３０℃，玫瑰红色为１３４０℃－１３５０℃，黄色为１３６０℃－１３６５℃，绿色为１３７０℃－１３８０℃。

Color polysilicon particle and preparation method thereof

The invention relates to a colorful polysilicon particle and a preparation method thereof, relating to a polycrystalline silicon particle product and a method for sintering the polysilicon particle. The product contains more than 98.5% silicon, particle size of 1.3 - 500 microns, the color is metallic luster of blue or rose red or yellow or green. The method comprises: preparing polycrystalline silicon particles spare material diameter of 1.3 ~ 500 microns and the silicon content of more than 98.5%; the spare material is flat on the heating container which can adjust the temperature in the heating container, gradually heating up to 1000 DEG C, and a constant temperature of 0.5 to 1 hours to make the temperature in the heating container; to 1300 degrees, then a constant temperature of 1 to 2 hours; continue to make the heating container, heating to the standby material into the desired color temperature, and constant temperature for 0.2 hours; then gradually cooling down to room temperature, remove the color particles after sintering polycrystalline silicon sieved to obtain the product. Blue temperature is 1310 DEG C 1330, the red rose is 1340 DEG C 1350, yellow is 1360 DEG C 1365, green is 1370 DEG C 1380.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多晶硅微粒及烧结这种多晶硅微粒的方法，特别是涉及一种具有特定颜色的多晶硅微粒和烧结具有特定颜色的多晶硅微粒的方法。
技术介绍
硅质微粒广泛应用在化工、化妆品、电子、轻工、冶炼、保温耐火材料、精密机械等行业。随着现代工业的发展，多晶硅的生产技术日益完善，成本降低；因此有可能用化学稳定性、耐磨性、耐高温性等物理化学性质更好的多晶硅微粒取代普通硅质微粒，开发出新一代的产品。目前，国内这方面的工作尚未普遍展开。例如，轿车工业高档的轿车装饰漆，需要一种化学稳定性强、耐磨性好、耐高温而且颜色特别稳定的固体微粒材料作为色料。一般经破碎、粒度分离、清洗处理的工业多晶硅微粒虽然能满足上述要求，但是现有的工业多晶硅微粒只具有暗灰色这种单一的颜色，不适应轿车装饰漆要求多种颜色品种的需要。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种彩色多晶硅微粒，及制备彩色多晶硅微粒的方法。本专利技术的技术方案是彩色多晶硅微粒，含硅量高于98.5％，粒径在1.3-500微米，颜色为具有金属光泽的蓝色或玫瑰红色或黄色或绿色。制备彩色多晶硅微粒的方法，包括以下步骤A.制备粒径在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的多晶硅微粒备用料；B.将上述多晶硅微粒备用料平摊在可调节温度的加热容器内，在第一加热周期逐步地使该加热容器内升温到1000℃，再进入第一恒温周期恒温；C.继续进入第二加热周期逐步地使该加热容器内升温到1300℃，再进入第二恒温周期恒温；D.根据需要的颜色，继续进入第三加热周期逐步地使该加热容器内升温到多晶硅微粒备用料转变成该颜色的温度，再进入第三恒温周期保持恒温；然后逐步使该加热容器内降温至室温，取出烧结后的彩色多晶硅微粒过筛获得粒径在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的成品。所述的步骤B中第一加热周期以200℃为温度阶梯差；先将温度控制设定在200℃，该加热容器内升温到200℃时，再将温度控制设定在400℃；该加热容器内升温到400℃时，再将温度控制设定在600℃；该加热容器内升温到600℃时，再将温度控制设定在800℃；该加热容器内升温到800℃时，再将温度控制设定在1000℃；该加热容器内升温到1000℃时，第一加热周期总耗时大致为3小时；第一恒温周期为0.5-1小时。所述的步骤C中第二加热周期将温度控制设定在1300℃；该加热容器内升温到1300℃时，第二加热周期总耗时大致为1小时；第二恒温周期为1-2小时。所述的步骤D中多晶硅微粒备用料在加热容器内转变成蓝颜色的温度为1310℃-1330℃，转变成玫瑰红颜色的温度为1340℃-1350℃，转变成黄颜色的温度为1360℃-1365℃，转变成绿颜色的温度为1370℃-1380℃；第三加热周期将温度控制设定在选定颜色的温度；该加热容器内升温到选定颜色的温度时，再进入第三恒温周期，第三恒温周期为0.2小时。所述的加热容器为马弗炉，多晶硅微粒备用料在马弗炉内平摊的厚度不超过1厘米。所述的步骤A中包括将含硅量为98.5％的工业多晶硅经破碎、粒度分离、水选处理去除杂质，获得粒径在1.3-500微米范围内选定粒径的含硅量高于98.5％的多晶硅微粒备用料。所述的含硅量为98.5％的工业多晶硅经破碎及粒度分离后，还要经过酸洗去除铁杂质，然后水选处理去除其它杂质，获得粒径在1.3-500微米范围内选定粒径的含硅量达99.99％的多晶硅微粒备用料。所述的酸洗是用加有50％水的盐酸浸泡选定粒径的含硅量为98.5％的工业多晶硅微粒，去除该工业多晶硅微粒的铁杂质。所述的烧结后的彩色多晶硅微粒过筛所用筛的目数与烧结前投放的多晶硅微粒备用料的粒径相符合。本专利技术彩色多晶硅微粒，因材料本身具有的化学稳定性强、耐磨性好、耐高温的特点，又有蓝色、玫瑰红色、黄色、绿色等多种色彩可供选择，而且具有金属光泽特别亮丽美观。上述颜色是材料本身在烧结过程中自身产生的，因而特别稳定。它为化工、化妆品、电子、轻工、冶炼、保温耐火材料、精密机械等行业取代普通硅质微粒，开发新一代的产品提供了一种全新的材料。本专利技术的制备彩色多晶硅微粒的方法，工艺流程简单，使用的设备品种少，又成熟可靠，易于学习掌握。普通的工人经过简单的培训就能上岗操作，很容易生产合格的产品。适当延长加热容器在1000℃和1300℃时的保温时间可提高最终产品的颜色一致性。加热容器温度从室温升到1000℃，以等温差方式升温，产品颜色一致性好。特别是采用含硅量为98.5％的工业多晶硅作原料，经过酸洗去除铁杂质，然后水选处理去除其它杂质，获得含硅量达99.99％的多晶硅微粒备用料再经本专利技术制备彩色多晶硅微粒的方法烧结加工，制成的高品质彩色多晶硅微粒，材料来源充分，成本低，而且各批次产品的颜色一致性好。具体实施例将含硅量为98.5％的工业多晶硅经破碎、粒度分离得到粒径在1.3-500微米范围内各种粒径规格的原始微粒料。按产品要求指定的粒径规格选定该粒径规格的原始微粒料直接水选处理去除杂质，即将选定粒径规格的原始微粒料浸泡在水中，搅拌后令其自然沉淀，去掉浮在上层的杂质，取下层高纯度多晶硅微粒并使其干燥，获得选定粒径的含硅量高于98.5％的多晶硅微粒备用料。若需要制造高品质彩色多晶硅微粒，选定粒径规格的原始微粒料要经过酸洗去除铁杂质，然后水选处理去除其它杂质。即用加有50％水的盐酸浸泡选定粒径的原始微粒料，去除该原始微粒料的铁杂质；然后将经过酸洗的原始微粒料浸泡在水中，搅拌后令其自然沉淀，去掉浮在上层的杂质，取下层高纯度多晶硅微粒并使其干燥，获得选定粒度的含硅量达99.99％的多晶硅微粒备用料。一、实施例一取10公斤粒径为500微米的上述多晶硅微粒备用料平摊在直径1000毫米的可调节温度的马弗炉内，该多晶硅微粒备用料在马弗炉内平摊的厚度接近1厘米。先将马弗炉温度控制设定在200℃，马弗炉内升温到200℃时，再将温度控制设定在400℃；马弗炉内升温到400℃时，再将温度控制设定在600℃；马弗炉内升温到600℃时，再将温度控制设定在800℃；马弗炉内升温到800℃时，再将温度控制设定在1000℃；如此逐步地使马弗炉内升温到1000℃，总耗时大致为3小时；然后恒温0.5小时，使所有的多晶硅微粒备用料充分均匀地得到核化、结晶。接着，将马弗炉温度控制设定在1300℃；马弗炉内升温到1300℃时，耗时大致为1小时；然后恒温1小时，使所有的多晶硅微粒备用料接近变色的临界温度。接着，将马弗炉温度控制设定在1310℃-1330℃，马弗炉内升温到设定温度后恒温0.2小时。然后切断电源，使马弗炉内逐步降温至室温，烧结后的多晶硅微粒变成具有金属光泽的蓝颜色。取出烧结后的蓝颜色多晶硅微粒，用35目(标准筛)的筛进行过筛处理，使部分相互粘连的蓝颜色多晶硅微粒分散开来。获得粒径为500微米的含硅量高于98.5％的具有金属光泽的蓝色多晶硅微粒成品。二、实施例二取10公斤粒径为1.3微米的上述多晶硅微粒备用料平摊在直径1000毫米的可调节温度的马弗炉内，该多晶硅微粒备用料在马弗炉内平摊的厚度远低于前一实施例。先将马弗炉温度控制设定在500℃，马弗炉内升温到500℃时，再将温度控制设定在800℃；马弗炉内升温到800℃时，马弗炉内升温到800℃时，再将温度控制设定在1000℃；如此逐步地使马弗炉内本文档来自技高网...

【技术保护点】
彩色多晶硅微粒，含硅量高于９８．５％，粒径在１．３－５００微米，颜色为具有金属光泽的蓝色或玫瑰红色或黄色或绿色。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈邹红，
申请(专利权)人：陈邹红，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]