一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法技术

本发明专利技术提供一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法，将紫花苜蓿清洗后，加入去离子水提取；分离残渣，合并提取液；向提取液中加入沉淀剂；过滤收集滤饼，加去离子水搅拌分散均匀后，加入释放剂，搅拌过滤，滤液喷雾干燥，得到紫花苜蓿总皂苷提取物。本发明专利技术采用沉淀‑释放法进行提取，能够高效浓缩浸提液，克服现有技术苜蓿提取液浓缩困难，鼓泡严重的难题。无需浓缩提取液，减少了蒸发工序，大大降低了能耗，得到的产品纯度高，质量好，提高经济效益。本发明专利技术方法简单易行，适于工业化生产，有较大的应用价值。

Method for extracting total saponin of Alfalfa

The present invention provides a method for extracting total saponin of alfalfa, the alfalfa after cleaning, adding deionized water extraction; separation and extraction; residue added to extract precipitant; filtered cake added with deionized water, stirring evenly dispersed after adding, stirring and filtering the filtrate, spray drying, total alfalfa saponin extract. The invention adopts precipitation release method was extracted to high concentration extract, overcoming the alfalfa extract concentration, bubble serious problem. The utility model has the advantages of no need of concentrated extraction liquid, reduced evaporation process, greatly reduced energy consumption, high purity, good quality and high economic benefit. The method of the invention is simple and easy to operate, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物药物，具体涉及植物提取药物提取方法，具体地，涉及一种从紫花苜蓿中提取紫花苜蓿总皂苷的方法。
技术介绍
紫花苜蓿，原名：紫苜蓿，又名苜蓿，拉丁文名：Medicagosativa.蔷薇目、豆科，原产于小亚细亚、伊朗、外高加索一带，欧亚大陆和世界各国广泛种植为饲料与牧草，素有“牧草之王”之称。紫花苜蓿含有三萜皂苷、黄酮、多糖等活性成分，《中药大辞典》收载其主要功能为：“清脾胃、利大小肠，下膀胱结石”，民间用于治疗消化不良、肺热咳嗽、黄疸、膀胱结石等症。苜蓿总皂苷是紫花苜蓿中重要的生理活性物质，属于齐墩果酸型五环三萜类化合物。现代医学研究发现紫花苜蓿中的苜蓿总皂苷具有降胆固醇、减少动脉硬化、降血脂、预防心血管病、消炎、抗霉菌和杀虫等功效，对病体有极好的康复效果。目前，现有技术对苜蓿总皂苷的提取主要采用水或有机溶剂提取和大孔树脂纯化等方法。中国专利03139922.3公开了“苜蓿皂甙的提取和精制方法及苜蓿皂甙制剂”，该方法是将苜蓿干草切碎，用30％～60％乙醇回流提取三次，回收乙醇后，加95％乙醇沉淀，再次回收乙醇，过大孔树脂柱，通过吸附、解吸，浓缩得到苜蓿总皂苷，产品纯度较好，但工序较为繁琐，浓缩次数多，能耗高，且由于皂苷的起泡特性，浓缩较为困难。此外，在提取物中还会有大孔树脂致孔剂的残留。中国专利201110135630.6，“从紫花苜蓿中同时提取总皂苷和总黄酮的方法及其制剂”，该专利公开的方法是将紫花苜蓿切段，加入碳酸钠，再加入水，在80～100℃温度下提取数次，将滤液减压浓缩后，加盐酸调节pH值至4～6，用正丁醇进行萃取、粉碎，过筛，即得紫花苜蓿提取物。该方法提取得率偏低，同样由于皂苷的起泡特性，浓缩较为困难。因此，需要改进紫花苜蓿总皂苷的提取方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计高效浓缩浸提液，提高产品纯度，降低能耗的紫花苜蓿总皂苷的提取方法。本专利技术提供一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法。具体的，本专利技术提供一种从紫花苜蓿中提取紫花苜蓿总皂苷的方法。本专利技术方法包括以下步骤：(1)将紫花苜蓿清洗后，烘干至水分低于15％，粉碎，过10～20目筛，加入紫花苜蓿粉重量8～10倍量的去离子水，80℃提取2～3次，提取时间1～2h，优选加入紫花苜蓿粉重量10倍量的去离子水，提取2次，提取时间2h；(2)分离残渣，合并提取液；(3)向提取液中加入紫花苜蓿粉重量0.05～0.15倍量的沉淀剂，搅拌4～8h，温度控制在15℃～25℃，优选加入紫花苜蓿粉重量0.07倍量的沉淀剂，搅拌4h，温度20℃；(4)过滤收集滤饼；(5)滤饼加滤饼重量5～10倍量的去离子水，升温至50℃～80℃，搅拌分散均匀后，加入紫花苜蓿粉重量0.05～1.5倍量的释放剂，搅拌3～5h，；优选加滤饼重量8倍量去离子水，升温至60℃，加入紫花苜蓿粉重量0.075倍量释放剂，搅拌4小时；(6)过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到紫花苜蓿总皂苷提取物。本专利技术方法步骤(3)所述沉淀剂选自氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁或氢氧化钡，优选氢氧化钙。本专利技术方法步骤(4)所述释放剂选自碳酸氢铵、冰醋酸、稀硫酸、磷酸、乳酸或柠檬酸，优选碳酸氢铵。本专利技术采用创新的沉淀-释放法进行紫花苜蓿苷的提取，具有如下优点：(1)能够高效浓缩浸提液，克服现有技术苜蓿提取液浓缩困难，鼓泡严重的难题。(2)本方法无需浓缩提取液，减少了蒸发工序，大大降低了能耗。(3)生产操作简便，生产条件温和，避免浓缩冲料等皂苷提取中常见的问题。(4)生产过程中没有长时间高温浓缩，得到的产品纯度高，质量好，从而提高经济效益。本专利技术方法简单易行，适于工业化生产，有较大的应用价值。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术所述的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1取市售紫花苜蓿全草，清洗后，在鼓风风箱中60度干燥过夜，测得水分12.4％，含量为3.6％，粉碎，过20目筛，取200g紫花苜蓿粉，加2000ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加1600ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，合并提取液。向提取液中加入10g氧化钙，搅拌4h，pH为9.8，温度为21℃。过滤收集滤饼。滤饼加200ml去离子水，升温至52℃，搅拌分散均匀后，加入15g碳酸氢铵，pH为7.6，搅拌6h。过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到15.6g成品，以人参皂苷Rb1为对照品，用香草醛-高氯酸显色法检测总皂苷含量，总皂苷含量为42.4％。实施例2取市售紫花苜蓿全草，清洗后，在鼓风风箱中60度干燥过夜，测得水分13.8％，含量为3.4％，粉碎，过20目筛，取100g紫花苜蓿粉，加1000ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加50ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，合并提取液。向提取液中加入7g氢氧化钙，搅拌4h，pH为10.2，温度为23℃。过滤收集滤饼。滤饼加100ml去离子水，升温至60℃，搅拌分散均匀后，缓慢滴加8g冰醋酸，pH为6.5，搅拌4h。过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到6.4g成品，以人参皂苷Rb1为对照品，用香草醛-高氯酸显色法检测总皂苷含量，总皂苷含量为46.8％。实施例3取市售紫花苜蓿全草，清洗后，在鼓风风箱中60度干燥过夜，测得水分11.2％，含量为2.8％，粉碎，过20目筛，取100g紫花苜蓿粉，加800ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加400ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加400ml去离子水，升温至80℃，提取1.5h，合并提取液。向提取液中加入15g氢氧化钡，搅拌4h，pH为9.5，温度为18℃。过滤收集滤饼。滤饼加10L去离子水，升温至55℃，搅拌分散均匀后，缓慢滴加150g5％硫酸水溶液，pH为6.1，搅拌3h。过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到6.2g成品，以人参皂苷Rb1为对照品，用香草醛-高氯酸显色法检测总皂苷含量，总皂苷含量为40.2％。对比例1(CN.201110135630.6)取市售紫花苜蓿全草(原料同上述实施例)，清洗后，在鼓风风箱中60度干燥过夜，测得水分14.4％，总皂苷含量为2.6％，粉碎，过10～20目筛，取100g紫花苜蓿粉，加1g碳酸钠，再加入600ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加600ml去离子水，升温至80℃，提取2h，过滤，滤渣再加600ml去离子水，升温至80℃，提取2h，合并提取液。提取液在50℃，真空度-0.06Mpa条件下浓缩至100ml，加质量浓度为31％的盐酸调节PH至4，得到酸性溶液。酸性溶液用100ml水饱和正丁醇多次萃取，萃取液在60℃，真空度-0.06Mpa条件下浓缩成10g稠膏，经真空烘箱在60℃，真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将紫花苜蓿清洗后，烘干至水分低于15％，粉碎，过10～20目筛，加入紫花苜蓿粉重量8～10倍量的去离子水，80℃提取2～3次，提取时间1～2h；(2)分离残渣，合并提取液；(3)向提取液中加入紫花苜蓿粉重量0.05～0.15倍量的沉淀剂，搅拌4～8h，温度控制在15℃～25℃；(4)过滤收集滤饼；(5)滤饼加滤饼重量5～10倍量的去离子水，升温至50℃～80℃，搅拌分散均匀后，加入紫花苜蓿粉重量0.05～1.5倍的释放剂，搅拌3～5h；(6)过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到紫花苜蓿总皂苷提取物。

【技术特征摘要】
1.一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将紫花苜蓿清洗后，烘干至水分低于15％，粉碎，过10～20目筛，加入紫花苜蓿粉重量8～10倍量的去离子水，80℃提取2～3次，提取时间1～2h；(2)分离残渣，合并提取液；(3)向提取液中加入紫花苜蓿粉重量0.05～0.15倍量的沉淀剂，搅拌4～8h，温度控制在15℃～25℃；(4)过滤收集滤饼；(5)滤饼加滤饼重量5～10倍量的去离子水，升温至50℃～80℃，搅拌分散均匀后，加入紫花苜蓿粉重量0.05～1.5倍的释放剂，搅拌3～5h；(6)过滤，滤液喷雾干燥，进风温度170℃±10℃，出风温度85℃±5℃,产品过80目筛，得到紫花苜蓿总皂苷提取物。2.根据权利要求1所述一种提取紫花苜蓿总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤(1)加入紫花苜蓿粉重量10倍量的去离子水，提取2次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓宏，
申请(专利权)人：上海诺德生物实业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31