一种反应装置和利用该装置制备超细稀土化合物的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种反应装置和利用该装置制备超细稀土化合物的方法。反应装置包括端盖(1)、进料管(2)、圆筒(3)、出料口(4)和喷嘴(5)；所述进料管(2)至少为2个，分别伸入圆筒(3)内，各进料管(2)的出口末端装有喷嘴(5)，圆筒(3)一端与端盖(1)连接，另一端接出料口(4)，圆筒(3)与端盖(1)和出料口(4)均为密封连接。本发明专利技术方法将稀土料液和沉淀剂分别通过不同进料管(2)泵入反应装置中快速反应得到超细稀土化合物。本发明专利技术反应装置结构小巧简单，制作和使用方便，非常适合于流体混合、分散、沉淀反应等试验或生产，并且容易清洗；可单一使用，也可组合使用。

Reaction device and method for preparing superfine rare earth compound using the same

The invention relates to a reaction device and a method for preparing superfine rare earth compound by using the device. The reaction device comprises an end cap (1), feed pipe (2), a cylinder (3) and the outlet (4) and a nozzle (5); the feeding tube (2) is at least 2, are inserted into the cylinder (3), the feed pipe (2) of the exit end the cylinder is provided with a nozzle (5), (3) end and end cap (1) is connected, the other end is connected with the discharge port (4), a cylinder (3) and the end cap (1) and the outlet (4) are connected. The method of the invention utilizes the rare earth material liquid and the precipitating agent to be pumped into the reaction device through the different feeding tubes (2) to obtain the superfine rare-earth compound. The reaction device of the invention has the advantages of simple structure, convenient manufacture and use, and is very suitable for the test and production of fluid mixing, dispersion, precipitation reaction, etc., and is easy to clean, and can be used singly or in combination.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种反应装置，以及利用该装置制备超细稀土化合物的方法，属于化工设备及生产

技术介绍
在化工领域中，经常需要进行一些混合、分散或沉淀等反应，这些反应大部分在一些大型或比较复杂的设备中进行，通过搅拌达到混合、分散或沉淀的反应目的。目前化工生产中常用的一种反应设备是反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究，用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。反应釜包括釜体和搅拌装置，非常适用于混合、分散或沉淀等反应，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。但是反应釜也有其明显的缺点：体积大，需要操作平台以供安装和操作，部件安装和更换都比较耗时，清洗也要花费较多人力和时间。另一种用于流体混合的常用设备是混合器，体积较小，安装和使用方便，比如静态混合器、文丘里管等。这类流体混合设备，内部结构复杂，不容易清洗，仅适合用于一些液态物质的混合、乳化等方面，不适用于沉淀反应，且一般专物专用，混用的话容易交叉污染。在稀土材料的制备方面，超细稀土化合物的制备方法一直是个难题。通常的制备方法是在搪瓷反应釜中沉淀，通过强力搅拌阻止颗粒团聚和长大，但是沉淀物在反应釜中存留时间长，颗粒极易长大，D50很难做到2μm以下，达不到超细粉要求，并且粒度分布也不够集中。也有的用水热法、或者燃烧法等一些特殊方法，这些方法有个共同的特点，就是要用到特殊设备，并且工艺条件复杂不容易控制，基本上都处于实验室阶段，对于实现工业化生产要求比较高。以上制备方法，产量都或多或少的受设备容量限制。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术提供一种反应装置，该装置结构小巧简单，制作和使用方便，端盖可随意架设在反应釜、过滤槽、料桶等容器上，非常适合于流体混合、分散、沉淀反应等试验或工业化生产，并且容易清洗，节省人力物力。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种反应装置，其特征在于，包括端盖1、进料管2、圆筒3、出料口4和喷嘴5；所述进料管2至少为2个，分别伸入圆筒3内，各进料管2的出口末端装有喷嘴5，圆筒3一端与端盖1连接，另一端接圆锥形出料口4，圆筒3与端盖1和/或出料口4可拆卸密封连接。圆筒3优选直径为50-200mm，长度为200-1000mm。出料口4优选长度为50-200mm，出口直径为圆筒3直径的10-80％，可以使喷入圆筒3内的物料形成漩涡，起到充分混合的作用。喷嘴5为花洒形、螺旋形或空心锥形，主要起到分散料液的作用，可使参与反应的物料接触面积大大增加，混合更充分；喷嘴5与进料管2间采用可拆卸连接，方便根据工艺要求更换不同形式的喷嘴，清洗也更加方便。圆筒3内壁装有至少一个挡流板6，可以进一步起到增加搅拌的作用，使混合效果更加充分。使用时，将反应器固定在某一接料容器口上，各料液分别从进料管2泵入，经喷嘴5分散或雾化后，喷射入圆筒3内，快速反应或混合后，由于出料口4锥形阻碍作用，在圆筒3内形成漩涡，再从出料口4喷出进入接料容器，反应即完成。组合使用时，只需要将一个反应装置的出口4连接到另一个反应装置的进料管2的某一个进口，其它进口通过阀门关闭，即可完成反应装置的组合，特别适合于分步反应。根据以上原理，本专利技术还涉及一种利用本专利技术反应装置制备超细稀土化合物的方法，可以制备出超细稀土化合物。稀土料液和沉淀剂按反应比例分别从进料管2的不同管口进入，经反应后沉淀浆料从出料口(4)流出，收集浆料，过滤、洗涤，灼烧后即可得到超细稀土化合物。稀土料液为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的单一或复合稀土元素的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐等可溶性溶液，稀土离子浓度为0.1-2.0mol/L，料液温度为25-80℃，流速为0.2-6m3/h。沉淀剂为草酸、可溶性草酸盐、碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物或氨水中至少一种的溶液，浓度为0.1-6.0mol/L，温度为25-80℃，流速为0.2-6m3/h。所述稀土料液与沉淀剂的反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:(1.5-3.5)。由于反应装置体积小，该装置用于沉淀反应时，物料在其中的停留时间非常短，沉淀颗粒来不及长大就被喷出装置外，高速漩涡又能够给颗粒结晶提供足够的能量，所以沉淀出的颗粒粒度很小，分布也集中，晶型完整。可制备出D50≤1μm且分布集中的超细稀土化合物。本专利技术的优点：1、该反应装置体积小，使用方便，结构简单、容易制作，成本低廉。2、该反应装置可拆卸，更换部件和清洗都非常方便，可单一使用，也可以2个或多个连接组合使用。3、该反应装置适用于流体的混合、分散、沉淀等一些需要快速反应的领域，无论是小试、中试或工业化生产都能使用。4、利用本专利技术设备制备得超细稀土化合物的粒度D50≤1μm，粒度小，分布集中，流动性好。附图说明图1为本专利技术一种反应装置结构示意图。图2为本专利技术装有挡流板的一种反应装置结构示意图。图3为本专利技术横向进料口的一种反应装置结构示意图。。图中：1-端盖，2-进料管，3-圆筒，4-出料口，5-喷嘴，6-挡流板具体实施方式为了更清楚的描述本专利技术，下面结合附图对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1如附图1所示，为本专利技术的一种反应装置，包括端盖1、进料管2、圆筒3、出料口4和喷嘴5；所述进料管2为2个，穿过端盖1伸入圆筒3内，各进料管2的出口末端装有喷嘴5，圆筒3一端与端盖1连接，另一端接圆锥形出料口4，圆筒3与端盖1和出料口4均为丝口连接。根据工艺需要，圆筒3设计直径为50mm，长度为1000mm；出料口4长度为50mm，其出口直径为5mm；喷嘴5采用螺旋形，丝口连接，该装置用于乳化反应效果良好。实施例2如附图1所示，为本专利技术的一种反应装置，包括端盖1、进料管2、圆筒3、出料口4和喷嘴5；所述进料管2为2个，穿过端盖1伸入圆筒3内，各进料管2的出口末端装有喷嘴5，圆筒3一端与端盖1连接，另一端接圆锥形出料口4，圆筒3与端盖1和出料口4均为法兰连接。根据工艺需要，圆筒3设计直径为200mm，长度为200mm；出料口4长度为200mm，其出口直径为160mm；喷嘴5采用花洒形，丝口，将该装置用于稀土化合物沉淀反应，可制备出粒度D50≤1μm的稀土化合物。实施例3如附图3所示，为本专利技术的一种反应装置，包括端盖1、进料管2、圆筒3、出料口4和喷嘴5；所述进料管2为3个，其中2个进料管2穿过端盖1伸入圆筒3内，另一个进料管2穿过圆筒3的壁伸入圆筒3内，各进料管2的出口末端装有喷嘴5，圆筒3一端与端盖1连接，另一端接圆锥形出料口4，圆筒3与端盖1和出料口4均为卡套连接。根据工艺需要，圆筒3设计直径为100mm，长度为500mm；出料口4长度为100mm，其出口直径为50mm；喷嘴5采用空心锥形，卡套连接，将该装置用于磺化煤油和稀土萃取剂的混合，效果非常好。实施例4如附图2所示，为本专利技术的一种反应装置，包括端盖1、进料管2、圆筒3、出料口4和喷嘴5；所述进料管2为2个，穿过端盖1刚好伸入圆筒3内，各进料管2的出口末端装有喷嘴5，圆筒3一端与端盖1连接，另一端接圆锥形出料口4，圆筒3与端盖1和出料口4均为丝口连接，在圆筒3内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应装置，其特征在于，包括端盖(1)、进料管(2)、圆筒(3)、出料口(4)和喷嘴(5)；所述进料管(2)至少为2个，分别伸入圆筒(3)内，各进料管(2)的出口末端装有喷嘴(5)，圆筒(3)一端与端盖(1)连接，另一端接圆锥形出料口(4)，圆筒(3)与端盖(1)和/或出料口(4)为可拆卸密封连接。

【技术特征摘要】
1.一种反应装置，其特征在于，包括端盖(1)、进料管(2)、圆筒(3)、出料口(4)和喷嘴(5)；所述进料管(2)至少为2个，分别伸入圆筒(3)内，各进料管(2)的出口末端装有喷嘴(5)，圆筒(3)一端与端盖(1)连接，另一端接圆锥形出料口(4)，圆筒(3)与端盖(1)和/或出料口(4)为可拆卸密封连接。2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述圆筒(3)直径为50-200mm，长度为200-1000mm。3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述出料口(4)长度为50-200mm，出口直径为圆筒(3)直径的10-80％。4.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述喷嘴(5)为花洒形、螺旋形或空心锥形，与进料管(2)为可拆卸连接。5.根据权利要求4所述反应装置，其特征在于，所述圆筒(3)内壁装有至少一个挡流板(6)。6.一种利用权利要求1所述反应装置制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，稀土料液和沉淀剂按反应摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚斌，钟晓林，钟亮，潘启萍，谢瑞平，李金伟，
申请(专利权)人：虔东稀土集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36