小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术提供了一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，复方制剂中包含柴胡、黄芩、党参、生姜和甘草。首先，取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液。其次，取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液。再次，吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图。接着，吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图。然后，比较供试品色谱图与对照色谱图。此检测方法建立了较完整的指纹图谱检测方法，对小柴胡颗粒复方制剂进行了较全面的检测，可以更为全面有效地控制小柴胡颗粒复方制剂的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂检测
，且特别涉及一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法。
技术介绍
小柴胡颗粒复方制剂是由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣经提取精制而成，具有解表散热，疏肝和胃的功效。用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来，胸胁苦满，食欲不振，心烦喜呕，口苦咽干。小柴胡颗粒复方制剂目前《中国药典》现行的质量控制鉴别项仅通过黄芩苷、甘草对照药材和柴胡对照药材进行薄层鉴别，含量测定选择测定其中一种成分黄芩苷；另外现行的许多文献报道也仅仅是选择其中两三种药材进行指纹鉴别或者薄层鉴别，含量测定则选择黄芩和柴胡，仍缺乏对产品质量的全面控制。如果只通过控制柴胡或者黄芩药材品质来说明整个复方制剂的内在质量，是非常片面的。所以现有的质量标准和其他现有技术中尚无较好较完整的质量控制方法来全面准确的控制产品质量，不能较好的保证其临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，以建立完整的指纹图谱对小柴胡颗粒复方制剂进行了全面的检测，有利于更为全面有效地控制小柴胡颗粒复方制剂的质量。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，其中包括柴胡、黄芩、党参、生姜、甘草，首先，取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液。其次，取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液。再次，吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图。接着，吸取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图。然后，比较供试品色谱图与对照色谱图。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，所述黄芩素、所述黄芩苷、所述党参炔苷、所述柴胡皂苷C、所述汉黄芩素、所述6-姜辣素、所述甘草酸铵、所述柴胡皂苷A和所述柴胡皂苷B2通过加入甲醇进行溶解并定容配置成所述对照品混合溶液。小柴胡颗粒复方制剂进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，配置所述供试品溶液包括：将所述待测试小柴胡颗粒研成细粉，再加入甲醇，进行超声提取，放冷后过滤，将过滤后的滤液浓缩至干，残渣用甲醇定容溶解，摇匀后离心，取上清液为所述供试品溶液。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，利用所述高效液相色谱仪记录所述对照色谱图和所述供试品色谱图，以乙腈为流动相A，以甲醇为流动相B，以低浓度酸水为流动相C，进行梯度洗脱。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录所述供试品色谱图包括：取多个批次的所述供试品溶液依次进样，得到多个供试品色谱图；比较所述供试品色谱图与所述对照色谱图包括：以黄芩素峰为参照峰，计算所述对照色谱图和每个所述供试品色谱图中多个特征峰的相对保留时间，相对峰面积以及峰面积比值；以及利用所述相对保留时间，相对峰面积以及峰面积比值比较所述对照色谱图与所述多个供试品色谱图的相似度，用以判定所述待测试小柴胡颗粒复方制剂是否含有所述活性成分。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，所述多个供试品色谱图之间对应的相对保留时间的相对标准偏差小于等于20％。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，所述指纹图谱检测方法检测小柴胡颗粒复方制剂相似度应为0.8-1.0时小柴胡颗粒复方制剂。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，还包括系统适应性，所述系统适应性包括：取同一所述供试品溶液，连续多次进样，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的保留时间、峰面积的一致性；取同一所述供试品溶液，分别在多个时间检测，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性；以及再取同一批号的所述待测试小柴胡颗粒复方制剂多次配置成的多个所述供试品溶液检测，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。进一步地，上述所述的指纹图谱检测方法，所述高效液相色谱的色谱柱的柱温为25～45摄氏度，流速为0.9～1.1ml/min，检测波长为190nm～400nm。本专利技术实施例的提供的小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法的有益效果是：选用党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩素、柴胡皂苷C，6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷C作为小柴胡颗粒复方制剂中的柴胡、黄芩、党参、生姜和甘草五种活性成分的指标成分，配置对照品溶液和供试品溶液来采用高效液相色谱法测试得到对应的对照色谱图和供试品色谱图，通过比较对照色谱图和供试品色谱图判定供试品溶液是否含有上述九种对照成分，从而对小柴胡颗粒复方制剂中的五种配方成分做出定性判断，测试过程简单方便，相对于现有的小柴胡颗粒复方制剂的质量控制鉴别，这种检测方法对小柴胡颗粒复方制剂的检测更为全面、准确，能够更为有效地控制小柴胡颗粒复方制剂的质量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例的对照品混合溶液与五个批次的供试品溶液的色谱比较图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。中药指纹图谱是指某种中药材或中成药中所共有的具有特征性的某类或者某数类成分的色谱谱图。在现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱对于有效控制中药材或者中成药的质量具有重要的意义。下面对本专利技术实施例的小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法进行具体说明。本专利技术实施例的小柴胡颗粒复方制剂活性成分的指纹图谱检测方法选用党参炔苷、黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、柴胡皂苷C，6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2作为小柴胡颗粒复方制剂中的五种配方组成(包括柴胡、黄芩、党参、生姜和甘草)的指标成分。首先，配置对照品混合溶液：即取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液。具体地，选取其中上述其中一种成分，置于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，所述复方制剂配方组分包括柴胡、黄芩、党参、生姜、甘草，其特征在于，所述指纹图谱检测方法包括：取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6‑姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液；取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液；吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图；吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图；以及比较所述供试品色谱图与所述对照色谱图。

【技术特征摘要】
1.一种小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法，所述复方制剂配方组分包括柴胡、
黄芩、党参、生姜、甘草，其特征在于，所述指纹图谱检测方法包括：
取黄芩素、黄芩苷、党参炔苷、柴胡皂苷C、汉黄芩素、6-姜辣素、甘草酸铵、柴胡皂苷A和
柴胡皂苷B2配置成对照品混合溶液；
取待测试小柴胡颗粒复方制剂提取制成供试品溶液；
吸取对照品混合溶液注入高效液相色谱仪，记录对照色谱图；
吸取所述供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试品色谱图；以及
比较所述供试品色谱图与所述对照色谱图。
2.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述黄芩素、所述黄芩苷、所
述党参炔苷、所述柴胡皂苷C、所述汉黄芩素、所述6-姜辣素、所述甘草酸铵、所述柴胡皂苷A
和所述柴胡皂苷B2通过加入甲醇进行溶解并定容配置成所述对照品混合溶液。
3.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，配置所述供试品溶液包括：
将所述待测试小柴胡颗粒研成细粉，再加入甲醇，进行超声提取，再放冷后过滤，将过滤后
的滤液浓缩至干，残渣用甲醇定容溶解，摇匀后离心，取上清液作为所述供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，利用所述高效液相色谱仪记
录所述对照色谱图和所述供试品色谱图，以乙腈为流动相A，以甲醇为流动相B，以低浓度酸
水为流动相C，进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，吸取所述供试品溶液，注入
高效液相色谱仪，记录所述供试品色谱图包括：取多个批次的所述供试品溶液依次进样，得
到多个供试品色谱图；
比...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖斌，赖小红，文焕松，白兰辉，刘丁，
申请(专利权)人：成都普思生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51