【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成
,具体涉及一种洋茉莉栓的制备方法。
技术介绍
洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精,化学名称为3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛,外观为白色或淡黄色结晶体。洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体,在食品、日化、精细化工、医药等行业中都有广泛的应用。现在国内洋茉莉醛的合成方法主要有:以胡椒碱为原料的合成方法,以异黄樟油素为起始原料的合成方法和全合成方法三种方法。以胡椒碱为原料的合成方法是洋茉莉醛最早的制备方法,该工艺原料难得,成本高。因此,研制开发一种新的合成制备洋茉莉醛的方法是目前亟待解决的新课题。
技术实现思路
本专利技术为解决上述不足,提供一种洋茉莉栓的制备方法,制备流程少,投入成本低、收率效果好、操作安全,有较好的前景,适合大规模工业化生产。本专利技术的技术解决方案:一种洋茉莉醛的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(a)将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中,通过加入乙醛酸,用冰水将混合液冷却至0℃-5℃;(b)在一定时间内往混合液中胡椒环,之后在0℃下反应若干时间,之后用水稀释,析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体;(c)往三口烧瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸,然后用沸水浴加热搅拌若干时间,之后用乙醚萃取,取有机相,再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相,蒸掉有机溶剂,冷却得到固体,再用甲醇重结晶,得到洋茉莉醛晶体。作为本方案的进一步优化,所述步骤(b)中反应若干时间为24h。作为本方案的进一步优化,所述步骤(b)中在一定时间内为在0.4h-0.6h内作为本方案的进一步优 ...
【技术保护点】
一种洋茉莉醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(a)将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中,通过加入乙醛酸,用冰水将混合液冷却至0℃‑5℃;(b)在一定时间内往混合液中胡椒环,之后在0℃下反应若干时间,之后用水稀释,析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸固体;(c)往三口烧瓶中加入3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸,然后用沸水浴加热搅拌若干时间,之后用乙醚萃取,取有机相,再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相,蒸掉有机溶剂,冷却得到固体,再用甲醇重结晶,得到洋茉莉醛晶体。
【技术特征摘要】
1.一种洋茉莉醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(a)将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中,通过加入乙醛酸,用冰水将混合液冷却至0℃-5℃;(b)在一定时间内往混合液中胡椒环,之后在0℃下反应若干时间,之后用水稀释,析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体;(c)往三口烧瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸,然后用沸水浴加热搅拌若干时间,之后用乙醚萃取,取有机相,再用氢氧化钠水溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:张正荣,张辉,吴广磊,
申请(专利权)人:宿迁市万和泰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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