一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法技术

技术编号:11081761 阅读:125 留言:0更新日期:2015-02-25 20:02
本发明专利技术涉及香料技术领域,公开了一种乙基香兰素1,2-丙二醇的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将乙基香兰素和1,2-丙二醇溶于有机溶剂中,在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛;所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。本发明专利技术的优点是改进了传统的合成方法,使用廉价的磷酸和醋酐制成复合催化剂,反应方法简单,反应过程易于控制,反应收率高达98%,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
-种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法
本专利技术涉及香料
,特别是涉及一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备 方法。
技术介绍
香精香料工业的发展依赖于持续不断发现的新的优质香原料。乙基香兰素 1,2-丙二醇缩醛具有甜香、浓郁香兰素香味,留香持久,可作为定香剂。1998年美国食用 香料与提取物制造者协会(FEMA)对外公布了乙基香兰素丙二醇缩醛的FEMA编号为3838, 并建议在食品中的用量0.08?429mk/kg。乙基香兰素1,2_丙二醇缩醛的研究在国外已 有文献报道,例如deresnevich的研究在以苯为溶剂,磺化阳离子为催化剂下合成目标产 物,得率为50 %?98 %。而国内陈洁肖、罗金岳等人使用SO42VZrO2型固体超强酸催化合成 了产物,但该方法中所使用的催化剂制备成本高,并且强酸性对设备腐蚀较重,对环境不友 好,不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙基香兰素1,2_丙二醇缩醛的制备方法,该方法以 醋酐和磷酸混合物作为复合催化剂进行催化,整个反应过程容易控制,产率高,易实现工业 化生产。 本专利技术的目的通过以下技术方案来实现: -种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法,包括以下步骤:将乙基香兰素 和1,2-丙二醇溶于有机溶剂中,在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香兰素 1,2-丙二醇缩醛;所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。 进一步地,所述乙基香兰素和所述复合催化剂的质量比为1:0. 01?0. 1。 进一步地,所述乙基香兰素和所述复合催化剂的质量比为1:0. 03?0. 06。 进一步地,所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的摩尔比为1:1. 2?5. 0。 进一步地,所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的摩尔比为1:1. 2?2. 0。 进一步地,所述有机溶剂为环己烷、苯和甲苯中的至少一种,所述缩合反应的反应 温度为60?IKTC,所述缩合反应的反应时间为6?48小时。 进一步地,所述有机溶剂为甲苯,所述缩合反应的反应温度为ll〇°C,所述缩合反 应的反应时间为18?24小时。 进一步地,所述复合催化剂的制备包括以下步骤:将摩尔比为1:0. 1?1. 0的醋酐 和磷酸混合,于10?50°C条件下搅拌获得所述复合催化剂。 进一步地,所述醋酐和所述磷酸的摩尔比为1:0. 1?0. 2。 进一步地,所述搅拌的温度为30?35°C。 本专利技术的有益效果在于:以醋酐和磷酸混合物为复合催化剂提供了乙基香兰素 1,2-丙二醇缩醛的新的制备方法。该复合催化剂制备过程非常简单,只需简单混合即可,并 且没有强酸性,不会腐蚀设备,污染更小。整个制备反应过程容易控制,污染小,产品收率高 达98 %,易实现工业化生产。 【附图说明】 图1是本专利技术实施例1所制备乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的色谱图; 图2是本专利技术实施例1所制备乙基香兰素 1,2-丙二醇缩醛的红外光谱图; 图3是本专利技术实施例1所制备乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的质谱图。 【具体实施方式】 为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结 合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅 用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。 本专利技术乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备原理如下: 本文档来自技高网...
一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法

【技术保护点】
一种乙基香兰素1,2‑丙二醇缩醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将乙基香兰素和1,2‑丙二醇溶于有机溶剂中,在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香兰素1,2‑丙二醇缩醛;所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。

【技术特征摘要】
1. 一种乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将乙基 香兰素和1,2-丙二醇溶于有机溶剂中,在复合催化剂作用下经缩合反应制得所述乙基香 兰素1,2-丙二醇缩醛;所述复合催化剂为醋酐和磷酸的混合物。2. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙基香兰素和所述复合催化剂的 质量比为1:0. 01?0. 1。3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙基香兰素和所述复合催化剂的 质量比为1:0. 03?0? 06。4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的 摩尔比为1:1. 2?5. 0。5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙基香兰素和所述1,2-丙二醇的 摩尔比为1:1. 2?2. 0。6. 如权...

【专利技术属性】
技术研发人员:马洪亮姜兴涛李锐李剑政吴奇林李庆廷
申请(专利权)人:深圳波顿香料有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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